抗菌剂溴硝醇的合成
摘要:硝基甲烷与25%氢氧化钠溶液同时滴加入甲醛溶液中反应,然后滴加溴反应得到溴硝醇;通过正交实验得出的优化条件为:烷羟基化反应中,n(硝基甲烷)n(甲醛)=12.2,反应温度45,反应时间1.5h,n(硝基甲烷n(氢氧化钠)=10.8;溴化反应中,n(硝基甲烷)n(溴)=11,反应温度20,反应时间1.5h,在此优化条件下收率达90.5%;产品用红外光谱和高效液相色谱进行分析确认,产品含量为99%。关键词:溴硝醇;抗菌剂;合成;正交;优化条件2溴2硝基1,3丙二醇(溴硝醇),又称布罗波尔、溴硝丙醇、抑菌醇、皮乐宝等,国外商品名为Bronopo,l是白色至淡黄色结晶性粉末,熔点120~123,易溶于水、乙醇、丙二醇,难溶于氯仿、丙酮、苯等。它是一种广谱、高效、低毒性杀菌防腐剂,它在较宽的pH范围内发挥抗菌活性,对酵母菌、霉菌有较好的抑制作用,特别对抗性强的革兰氏阳性菌、阴性菌抑制效果突出。由于其在阳离子、非离子表面活性剂及蛋白质解物中仍可保持其抗菌性,很适宜在香波、洗发液、发泡剂中作防霉剂,因此广泛应用于化妆品中,在化妆品中的质量分数为0.01%~0.02%,2003年全球化妆品防腐剂使用频度统计中排名18。它用作棉花种子处理剂可防治因甘蓝黑腐病黄杆菌所引起的棉花黑臂病或细菌性雕枯病。随着应用领域的不断扩大,已经在造纸工业、水处理、涂料、洗涤剂、鞋油、油田等行业中广泛地用作杀菌、防霉和灭藻剂。国外对溴硝醇合成方法的研究十分活跃[1~6]鉴于我国巨大的市场需求量,近些年国内一些单位也对其进行了研究[7~9],并试图探索出较好的工业化生产路线。溴硝醇合成工艺主要有两种:一是先羟烷基化反应后溴化反应;另一种为先溴化反应后羟烷基化反应。目前国内工业化生产普遍采用第一种合成工艺,此工艺没有中间分离操作,反应易于控制,但其缺点在于产品收率不高且纯度较低。因此本文选择第一种合成工艺进行研究,通过对合成工艺的改进,优化了反应条件,得到了纯度较高、收率优于现有文献值的溴硝醇产品。