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关键词：
雪卡毒素,快速检测,颜色变化
发表时间：
2012-02-22 14:35:29
离子交换树脂均匀沉淀法制备Nd_2O_3纳米粒子的研究
谭煜仪 | -> | 1288| 0| 500.424MB |离子交换树脂均匀沉淀法,Nd2O3,纳米材料
摘 要 以Nd (NO) 3 ·6H2O 和(N H4 ) 2C2O4 ·2H2O 为原料, 分别采用阴离子交换树脂均匀沉淀法和阳离子交换树脂均匀沉淀法制备Nd2O3 前驱体, 经700 ℃焙烧后制得Nd2O3 纳米晶体a 和b。分别用热分析、X射线粉末衍射、透射电子显微镜、高分辨电子显微镜、选用电子衍射和BET 等对前驱体和样品进行表征,并对均匀沉淀形成机理进行了探讨。结果表明, 制备的Nd2O3 纳米晶体属六方晶系, 样品分散性较好, 平均粒径约为26～32 nm; Nd2O3 纳米晶体清晰、有序的电子衍射点阵, 表明晶体的结晶度较好; 样品a 和样品b的比表面积分别是42157 和29143 m2 ·g - 1 。离子交换树脂均匀沉淀法具有操作简单易行, 对设备要求不高, 成本低, 同时避免使用有机溶剂和表面活性剂, 污染小, 后处理容易, 离子交换树脂可再生重复使用等优点。
我国稀土资源十分丰富, 稀土氧化物是21 世纪稀土材料的重要组成部分[1 , 2 ] , 其中Nd2O3 是较为重要的轻稀土氧化物, 主要应用于催化、光学、电子、陶瓷、电池、超导材料等领域[3-8 ] 。Nd2O3 纳米晶体具有与传统氧化钕材料不同的许多特殊性质, 成为近年来功能材料的研究热点[9-11 ] 。
Nd2O3 纳米晶体的制备方法有反向微乳液法[12 ] 、化学沉淀法[13 ] 、溶胶2凝胶法[14 ] 、水热合成法[15 ] 、固相法[16 ]和燃烧法[17 ]等。化学沉淀法制备纳米粒子时, 通常采用直接沉淀
法和均匀沉淀法。直接沉淀法在沉淀剂加入时总是伴随沉淀剂浓度局部过浓的现象, 促使形成大量细小沉淀。由于颗粒形成快, 晶体往往不完整, 表面积大, 因此吸附或包夹杂质比较多, 需要多次洗涤, 耗水量大, 干燥时间长, 易于结成硬块。而均匀沉淀法克服了直接沉淀法的不足, 加入到溶液
中的试剂是通过化学反应逐步、均匀地在溶液内部产生沉淀粒子, 粒度均匀、致密, 便于洗涤, 纯度高[18 , 19 ] 。本文采用阴离子交换树脂均匀沉淀法和阳离子交换树脂均匀沉淀法,通过控制树脂的用量和加入速度, 使沉淀离子或沉淀剂在溶液中缓慢、均匀地产生, 避免反应物浓度局部过浓的现象。另外, 反应的温度也会影响前驱体颗粒的大小, 本文实验的优化温度为40～50 ℃, 若达到70 ℃, 混合物就形成胶体,并与树脂粘为一团, 难于分离。实验结果表明, 用本法制备的Nd2O3 纳米晶体属六方晶系, 产品具有纯度较高, 分散性较好, 操作简单, 避免使用有机溶剂和表面活性剂及离子交换树脂可再生重复使用等优点。
Nd2O3 纳米晶体的制备方法有反向微乳液法[12 ] 、化学沉淀法[13 ] 、溶胶2凝胶法[14 ] 、水热合成法[15 ] 、固相法[16 ]和燃烧法[17 ]等。化学沉淀法制备纳米粒子时, 通常采用直接沉淀
法和均匀沉淀法。直接沉淀法在沉淀剂加入时总是伴随沉淀剂浓度局部过浓的现象, 促使形成大量细小沉淀。由于颗粒形成快, 晶体往往不完整, 表面积大, 因此吸附或包夹杂质比较多, 需要多次洗涤, 耗水量大, 干燥时间长, 易于结成硬块。而均匀沉淀法克服了直接沉淀法的不足, 加入到溶液
中的试剂是通过化学反应逐步、均匀地在溶液内部产生沉淀粒子, 粒度均匀、致密, 便于洗涤, 纯度高[18 , 19 ] 。本文采用阴离子交换树脂均匀沉淀法和阳离子交换树脂均匀沉淀法,通过控制树脂的用量和加入速度, 使沉淀离子或沉淀剂在溶液中缓慢、均匀地产生, 避免反应物浓度局部过浓的现象。另外, 反应的温度也会影响前驱体颗粒的大小, 本文实验的优化温度为40～50 ℃, 若达到70 ℃, 混合物就形成胶体,并与树脂粘为一团, 难于分离。实验结果表明, 用本法制备的Nd2O3 纳米晶体属六方晶系, 产品具有纯度较高, 分散性较好, 操作简单, 避免使用有机溶剂和表面活性剂及离子交换树脂可再生重复使用等优点。
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