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GC/ECD法测定土壤中残留的酰胺类除草剂

邵宏博 | -> | 2162| 4| 278.049MB |土壤,酰胺类除草剂,残留,检测

邵宏博 邵宏博 | 文档量 |浏览量42484

摘要: 采用振荡萃取、气相色谱/电子捕获检测法( GC /ECD)对土壤样品中的几种酰胺类除草剂进行了残留量检测。并对实验过程中涉及的一系列条件进行了优化, 结果表明: 选择丙酮( mL) 􀀂土( g ) = 10 ~ 5􀀂1, 180 r /m in下振荡40 m in后,过滤( 分取或全转移)、浓缩至3 mL左右、再用N2 吹至近干用正己烷定容, 在GC /ECD上测定, 测定结果良好, 符合有机分析要求(回收率在80% ~ 120%之间)。各目标物在GC /ECD上的检出限为0􀀁002~ 0􀀁 092 m g /L不等。
    酰胺类除草剂是一种高效、高选择性的触杀性除草剂, 根据其化学结构和生理活性的不同分为两大类: 芳酰胺类和氯代乙酰胺类。芳酰胺类品种主要有: 敌稗、萘丙胺、苯噻草胺等; 氯代乙酰胺类品种主要有: 甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺等; 其中使用最广泛的主要包括甲草胺、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺等4种, 常用于旱作地和水田[ 1, 2] 。Co lem an等[ 3] 研究证明, 乙草胺、异丙甲草胺与丁草胺在大鼠体内可产生具致癌作用的二烷基醌亚胺, 从而使大鼠鼻癌、胃癌与肝癌发生率提高, 故EPA 将它们列为可能对人体致癌的化合物。
    酰胺类除草剂常用的检测方法有气相色谱法( GC )、液相色谱法(HPLC )及气相色谱􀀂质谱联用
法( GC /MS ) [ 4􀀂8] 。如C ao 等[ 9] 用V (甲醇)V(水) = 80􀀂20对土壤(和棉花叶)振荡提取2 h,而后用GC /ECD 监测异丙甲草胺的降解, 并用GC /MS确认, 该法前处理较为烦琐。对于土壤中的除草剂前处理方法主要有振荡法、超声法、索氏法以及浸泡法, 其中超声法与振荡法是常用方法。而酰胺类除草剂在土壤中的残留量检测前处理方
法却少见报道。本法旨在建立适合本实验室及条
件相近实验室的酰胺类除草剂残留量检测方法,
方法本身较为简单。
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