3111 辛酸钠测定法本法系用气相色谱法测定供试品中辛酸钠含量。照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验 用酸改性聚乙二醇（20M）毛细管柱，柱温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，载气（氮气）流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5，辛酸峰的拖尾因子应为0.95?1.20，辛酸对照品溶液连续进样5次，所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。内标溶液的制备 取庚酸，加三氯甲烷制成每1ml中含l0mg的溶液，即得。测定法 取供试品，用水准确稀释成每升含蛋白质40? 50g的溶液，即为供试品溶液。精密量取供试品溶液0.5ml， 加内标溶液30μl与1.5mol/L高氯酸溶液0.2ml，于振荡器上混合1分钟，加三氯甲烷4ml，加盖，于振荡器上剧烈混合2分钟，以每分钟3000转离心20分钟，除去上层水相， 小心将三氯甲烷层倾入10ml试管中，将三氯甲烷挥发至干，加三氯甲烷100μl溶解残渣，取0.1μl注入气相色谱仪。另取辛酸对照品约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，即为辛酸对照品溶液。精密量取辛酸对照品溶液10μl、20μl、30μl、 40μl、50μl，各精密加内标溶液30μl，于振荡器上混合1分钟，加三氯甲烷4ml，将三氯甲烷挥发至干，各加三氯甲烷100μl溶解残渣，同法操作。以各辛酸对照品溶液峰面积与内标峰面积比对各辛酸对照品溶液辛酸量（μg）作直线回归，求得直线回归方程，计算出供试品溶液辛酸绝对量（A），再按下式计算供试品辛酸钠含量：
【附注】（1）1mmol辛酸相当于1mmol辛酸钠。（2）对照品溶液与供试品溶液的溶剂挥发的速度应尽量保持一致。（3）直线回归相关系数应不低于0.99。（4）根据不同厂家的仪器及毛细管柱，可适当调整柱温、检测器温度、气化室温度、载气流速、进样体积等。
发布于 2017-10-13 19:50:17
评论