气相色谱法测定养生堂维生素E中d-α-生育酚

各位老师：你们好！我想请教一下你们，我最近在测养生堂天然维生素E中的d-α-生育酚，用气相色谱法，方法是厂家提供的，色谱柱刚开始用的是hp-5，色谱条件是进样量1ul，进样口温度300℃，分流比10:1，检测器温度300℃，柱箱265℃...

各位老师：你们好！我想请教一下你们，我最近在测养生堂天然维生素E中的d-α-生育酚，用气相色谱法，方法是厂家提供的，色谱柱刚开始用的是hp-5，色谱条件是进样量1ul，进样口温度300℃，分流比10:1，检测器温度300℃，柱箱265℃保持30min，FID检测器，测出来的色谱峰样品中的内标物峰面积比标液中的峰面积大10倍（内标浓度加的都一样），后面跑了个不加内标的，确实在内标峰处有个很大的峰，有人遇到过这种情况吗？怎么处理的？色谱条件也试过其他的了，没法去除，换了个色谱柱试了一下是，标准物质的峰又分不开，怎么办？求指教，大恩不言谢！