谢谢您的解答!
之前的描述中有一些没有说清楚的地方,我们的载气是氮气,之前是0.7ml/min,之后调节到0.5ml/min,在相同的升温方法下,对色谱峰并没有起到很好的分离作用。另外,我们用的溶剂是异辛烷,衬管货号是5190-2295。我们通过调节升温方法得到目前最佳方法是
与之对应的图谱为
色谱柱、衬管都做了清理或更换,仪器系统应该是没有问题的;我们这几天一直在调节载气流速和升温方法,能得到的最佳结果就是上文的方法,我们还有其他可以努力改进的方向吗?
气相色谱,分离度不够,大多数是色谱条件没有选择好。而色谱条件有如下几个方面:
1、色谱柱固定液;
2、色谱柱长度
3、色谱柱内径;
4、色谱柱固定液的膜厚;
5、柱温;
6、载气种类;
7、载气流速。
8、外部因素,如色谱仪器结构问题,色谱柱安装连接问题。
在日常工作中,上述前4项,大多数用户没有选择余地。因此优化工作集中在后四项中。
但是前提是第8项没有问题。也就是要保证仪器系统是正常的。
对于你发布的色谱图来看,由于没有保留时间,因此不好推测载气流速的(上述第6、7项)问题。
而柱温对于样品的影响,一般都受到载气流速的影响很大。而且这两项是互相影响的,所以要通过试验结果反复调整验证。
从你的色谱图看,峰较宽(推测,由于没有保留时间)也极有可能是色谱柱没有连接好,导致柱前,或者柱后死体积较大。
根据我的意见,你逐步排除吧。
我的回答有个bug。但愿你能发现。
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