氢化锂铝的还原问题

由于没用过氢化锂铝，不知在使用过程中该注意些什么？望赐教！

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4 个回答

郭婧

我用的样品是钝化过的，直接在空气中打开称量都可以，但是最好是在空气湿度小的情况下。

溶剂是无水四氢呋喃。

可以讲反应物溶于THF，冰浴，让后将LiAlH4的THF溶液用针管慢慢打入反应物溶液。

反应完毕后饱和NH4Cl水溶液quench

发布于 2012-09-12 23:03:24

追梦人

引用景海生的回答：

1.溶剂必须要重蒸除水。2.加氢化锂铝时一定要慢，冷浴，防止温度升高过快。3.反应时氮气保护。4.淬灭时慢慢加入氢氧化钠水溶液，过快加入则会凝固成块状，..

好

发布于 2011-10-11 22:35:50

追梦人

氢化铝锂可以在真空手套箱中称量，然后快速加入反应体系。如果没有真空手套箱可以在通风厨里面快速称量，也勉强可以。THF要做无水处理，用钠砂回流除水，用二苯甲酮作指示剂，回流至体系变蓝说明除水很好了。氢化铝锂还原酯反应要在无水无氧条件下进行，抽真空氮气保护。只要控制好无水无氧环境反应不危险。

发布于 2011-10-11 22:34:19

景海生

1.溶剂必须要重蒸除水。

2.加氢化锂铝时一定要慢，冷浴，防止温度升高过快。

3.反应时氮气保护。

4.淬灭时慢慢加入氢氧化钠水溶液，过快加入则会凝固成块状，不能搅拌。

总之，在反应时一定要防水。

发布于 2011-10-08 16:36:41

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