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气相色谱
气相色谱分离DL-1-苯乙醇
气相色谱分离DL-1-苯乙醇,用的CP Chirasil-DEX CB(25m0.25mm)色谱柱,采用程序升温130度13min,5度每分钟升温到180度,但只有溶剂异丙醇和内标物十二烷的峰正常,苯乙酮峰拖尾,苯乙醇根本分不开R和S。请问是什么原因? [图片]
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气相色谱分离DL-1-苯乙醇,用的CP Chirasil-DEX CB(25m*0.25mm)色谱柱,采用程序升温130度13min,5度每分钟升温到180度,但只有溶剂异丙醇和内标物十二烷的峰正常,苯乙酮峰拖尾,苯乙醇根本分不开R和S。
请问是什么原因?
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杨凯力
从色谱图上看,你的样品浓度过大,对于色谱柱而言,有点超载,所以分离能力下降。
还有,你的难分离物质沸点相差不远,就没有必要用程序升温,因为对于苯乙醇来讲,你的柱温有点偏低。建议你用恒温方式进行试验,先从180度恒温,看看色谱图,然后再决定升温还是降温,然后以10度左右的方式下降恒温做。
另外,你的溶剂是什么物质,感觉对于25m的色谱柱,你的载气流速过低。
发布于 2017-01-10 07:29:01
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