载气要加脱氧管吗？我的载气是高纯氮气，还有必要吗？

日常工作中，极性色谱柱，尤其是聚乙二醇类、含氰基的固定液，操作不当会导致色谱会快速损坏，以致不能使用。因此对于相关情况做个分析说明。

聚乙二醇类色谱柱：RB-wax、RB-Innowax、RB-FFAP、RBX-Wax、RBX-WaxPlus、RBX-FFAP）、

含氰丙基的色谱柱：RB-225、RB-624、RB-1701、RBX-FAMEs

如何判断色谱柱已经被氧损害：

初期症状：观查不到色谱柱外观的任何异常，但是色谱柱柱效下降、基线不稳，分离度下降、峰型展宽、峰型拖尾、对活性物质有吸附甚至不出峰；
晚期症状：在初期症状的基础上，肉眼可见色谱柱中有极个别的液滴、水滴状物质；
报废症状：再进一步的症状，肉眼可见色谱柱中有液滴、黑点，一般出现在柱前，然后蔓延至整个色谱柱。

对于上述色谱柱要求如下：
1、一定要用高纯氮气99.999%；
2、载气一定要加脱氧管；
3、色谱系统密封性要好，不能有泄漏；
4、色谱管路尽可能的使用不锈钢或者黄铜管路。

其他类型的色谱柱，最好也参照上述要求，以延长使用寿命。

特别注意：对于载气系统中没有脱氧管或者脱氧管可能失效的情况。
在用户现场碰见上述情况，建议如下操作：
1、色谱柱程序升温观察基线情况，程序升温建议条件：50℃（10min）to 200℃(30min ) at 10℃/min 。
2、当柱温150℃已上时如果基线有明显上升，并且没有平稳的趋势，一般就可以判断载气对色谱柱有损害，导致固定液流失，导致基线不断的上升。

导致氧对色谱柱损坏的几个环节及因素分析：
1、最大因素用户购买的载气纯度不足，或者使用氮气发生器，氧气的含量都超标。

2、用户购买的是高纯载气，但是因为载气质量无法鉴别，这导致在实际中很难保证是高纯载气，原因如下：
A、原材料是高纯氮气，但是灌装过程中不规范，导致气体纯度下降；
B、一般钢瓶要求必须留有一定的余压，但是部分钢瓶被用户彻底使用完，没有余压，导致环境空气污染钢瓶。因为成本的问题，部分气体厂家不会清洗钢瓶。这样最终导致气体纯度无法达标；
C、部分厂家以次充好。

2、更换色谱柱时系统中残留的空气未被排除干净，严格需要至少60分钟左右，新安装的色谱系统时间会更久，才能完全排除残留空气。

3、管路或者接头泄漏导致的氧气渗入色谱系统中。

4、使用聚四氟乙烯或者聚乙烯材质，会有氧气深入到色谱系统中。长期使用会导致色谱柱损坏。

参考说明：关于造成气相毛细管色谱柱损害的几个因素

1、氧气损坏
氧气是许多毛细管色谱柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。但是对于极性固定相，较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。
一般而言长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。
载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏是色谱柱暴露在氧中的最大源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。当我们发现氧损坏色谱柱时，色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。

让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法。良好的GC系统维护包括定期检查气路和压力表的泄漏、定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用完之前就更换。

2、高温（热）损坏
超出色谱柱的使用温度上限会加速固定相的损坏。同时会造成色谱柱固定液的严重过分流失，导致活性组分峰形拖尾，以及降低柱效、减小分离度。
温度对色谱柱的损坏是一个缓慢的过程，因此，这个因素导致的色谱柱损坏是个缓慢过程，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间看起来正常。但实际上已经造成了损害。当有氧存在时会大大加速温度对色谱柱的损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行较高温度使用时可快速并永久性地损坏该色谱柱。
将柱温箱最高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的最佳方法。这样可避免色谱柱意外的过热。即使色谱柱受到热损坏，仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16 小时。把色谱柱接到检测器的一端截去10-15 cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能，但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。

3、化学损坏
相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物（例如，盐）进入色柱谱中通常会降低其性能，但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。
应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。酸类包括盐酸(HCl)、硫酸(H2S04)、硝酸(HNO3)、磷酸(H3PO4)和铬酸(CrO3)。碱性成分包括氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH)和氢氧化铵(NH4OH)。大多数酸和碱不易挥发，会积聚在色谱柱前端。如果不清除它们，酸碱性成分将会损坏固定相。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆和热损坏及氧损坏相似。盐酸和氢氧化铵是这一类化合物中危害最小的。这两种物质易溶于存在于样品中的水。如果水不保留或几乎不保留在色谱柱中，HCl 和NH4OH在色谱柱中停留的时间就会很短。这就消除或降低了这些化合物所造成损坏的可能性。因此，如果样品中含有HCl 或NH4OH，使用对水不保留的环境或色谱柱，即可相对减小这些化合物对色谱柱的危害。
据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。这些示例包括三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度（例如1% 或更高）时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中，其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。

问题：载气要加脱氧管吗？我的载气是高纯氮气，还有必要吗？