阳离子色谱柱用离子色谱样品只有水封，没有样品峰

实验室刚买的离子色谱，我用的是自己的磺酸基填料做的柱子。这两天用5mM硫酸做流动相，基线平了。样品是Na+、Ca2+、K+、NH4+，但是进样后，一直是只出水峰（负峰），不出阳离子峰。我自己配了氯化钠的标准溶液（10mg/L），也是不出...

实验室刚买的离子色谱，我用的是自己的磺酸基填料做的柱子。这两天用5mM硫酸做流动相，基线平了。样品是Na+、Ca2+、K+、NH4+，但是进样后，一直是只出水峰（负峰），不出阳离子峰。我自己配了氯化钠的标准溶液（10mg/L），也是不出峰。我想问问这不出峰的原因是什么？

（我填柱子期间，填柱机有好几次，压力突然增加1倍，然后慢慢降低。原本40分钟的填柱时间，因为有事情耽搁了，所以填了2小时。最后发现进液管在加压液液面之上，所以有段时间柱子内应该是没有液体过来的。）