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关键词：
A dSS抑制剂,2,4-咪唑啉二酮酯,合成,除草活性
发表时间：
2012-05-29 11:30:37
气相色谱质谱联用法对农产品中8种种衣剂农药残留的同时测定
郝以蕊 | -> | 1496| 3| 0.308673MB |色谱,用法,农产品,种种,农药,残留,同时,测定,
摘 要: 应用气相色谱- 质谱联用仪(GC - MS) 建立了水果、蔬菜、粮谷等农产品中8种种衣剂农药残留的分析测定方法。样品用乙腈提取, 通过石墨化碳或C18固相萃取小柱净化, 经DB25ms气相色谱柱分离, 电子轰击电离( EI) 、选择离子监测模式( SIM)对定量离子和定性离子进行MS测定。标准工作曲线范围0102～015mg/L。样品中添加水平为01005、01010 和01020 mg/kg 时, 回收率为74%～110%; 相对标准偏差小于15 %。检出限(S /N = 3)为0109～0177μg/kg。
种衣剂由农药原药(杀虫剂、杀菌剂等) , 或加入微肥、激素、成膜剂、分散剂、防冻剂和其他助剂加工制成, 可直接或经稀释后包于种子表面, 形成具有一定强度和通透性的保护层膜的农药制剂[ 1 ] 。种衣剂一般有3种类型: 农药剂型、生物剂型、复合型。从目前商品化的种衣剂农药来看, 以农药剂型占多数[ 2 ] 。随着种衣剂应用范围的不断扩大, 其应用目的也由开始的规范播种发展到防病治虫、提高抗逆性、促进作物生长等[ 3 ] 。然而, 含有化学农药的种衣剂在杀灭有害生物的同时, 往往给人类健康带来危害, 且污染环境。各国政府相继制定了严格的农药残留限量(maxium residue limits, MRL s) 。本文涉及的五氯硝基苯、七氟菊酯、毒死蜱、三唑酮、甲基异柳磷、氟虫腈、莠锈灵、戊唑醇8种种衣剂农药在欧盟、美国、日本等国家都有明确的MRL s, 范围介于01002～5 mg/kg[ 4 - 5 ] 。为保护我国人民健康和农产品贸易的顺利进行, 建立准确、快速、高灵敏度的种衣剂农药残留检测方法显得尤为重要。
张志刚等[ 6 ]曾应用气质联用法(GC - MS)测定进口巴西“毒大豆”中种衣剂农药残留; 也有文献对种衣剂农药单组分残留检测方法做过报道[ 7 - 11 ] , 但针对种衣剂农药的多残留气相色谱- 质谱联用法检测的报道很少。本文利用气相色谱- 质谱技术分别对水果、蔬菜、粮谷中8种种衣剂农药的残留进行同时分析, 对样品前处理方法进行优化, 以乙腈提取, 固相萃取小柱净化, 有效降低了本底干扰,提高了检测灵敏度, 可满足目前国内外相关农药残留检测限量的要求, 提高了样品中种衣剂农药的多残留检测能力。
张志刚等[ 6 ]曾应用气质联用法(GC - MS)测定进口巴西“毒大豆”中种衣剂农药残留; 也有文献对种衣剂农药单组分残留检测方法做过报道[ 7 - 11 ] , 但针对种衣剂农药的多残留气相色谱- 质谱联用法检测的报道很少。本文利用气相色谱- 质谱技术分别对水果、蔬菜、粮谷中8种种衣剂农药的残留进行同时分析, 对样品前处理方法进行优化, 以乙腈提取, 固相萃取小柱净化, 有效降低了本底干扰,提高了检测灵敏度, 可满足目前国内外相关农药残留检测限量的要求, 提高了样品中种衣剂农药的多残留检测能力。
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