5.1样品制备

准确称取约2 g（精确到0.0001 g）试样于具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50 ℃水浴超声20 min，冷却至室温后亚铁氰化钾溶液2 mL和乙酸锌2 mL，混匀，于8000 r/min 离心5min，将水相转移至50 mL容量瓶，于残渣中加水20 mL，涡旋混匀后超声5min，于8000 r/min 离心5min，将水相转移到同一50 mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22 μm滤膜，待测。

5.2 标准曲线的制备

5. 2. 1 苯甲酸、山梨酸标准储备溶液：分别准确称取0.0275g苯甲酸、0.0241 g山梨酸，用甲醇溶解并定容至10 mL，配制成苯甲酸、山梨酸浓度分别为2750 mg/L、2410 mg/L的混合储备溶液；

5．2. 2糖精钠（以糖精计）标准储备溶液：称取0.0226 g糖精钠，用水溶解并分别定容至10 mL，配制成糖精钠浓度为2260 mg/L的储备溶液。

5. 2. 3 苯甲酸、山梨酸和糖精钠（以糖精计）第一级标准溶液：分别准确吸取苯甲酸、山梨酸（5. 2. 1）0.75 mL和糖精钠（5. 2. 2）0.9 mL标准储备溶液于10 mL容量瓶中，用水定容，配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为206.25 mg/L、177.00 mg/L、196.2 mg/L的标准溶液。

5. 2. 4 苯甲酸、山梨酸和糖精钠（以糖精计）第二级标准溶液：准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第一级标准溶液（5. 2. 3）5 mL于10 mL容量瓶中，用水定容，配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为103.12 mg/L、88.5mg/L、98.1 mg/L的标准溶液。

5. 2. 5 苯甲酸、山梨酸和糖精钠（以糖精计）第三级标准溶液：准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第二级标准溶液（5. 2. 4）5mL于10 mL容量瓶40中，用水定容，配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为51.56mg/L、44.25mg/L、49.05mg/L的标准溶液。

5. 2. 6 苯甲酸、山梨酸和糖精钠（以糖精计）第四级标准溶液：准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第三级标准溶液（5. 2. 5）4 mL于10 mL容量瓶中，用水定容，配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为19 mg/L、 18.6 mg/L、17.64 mg/L的标准溶液。

5. 2. 7 苯甲酸、山梨酸和糖精钠（以糖精计）第五级标准溶液：准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第四级标准溶液（5. 2. 6）5 mL于10 mL容量瓶中，用水定容，配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为9.5 mg/L、 9.3 mg/L、8.82 mg/L的标准溶液。

5. 2. 8 苯甲酸、山梨酸和糖精钠（以糖精计）第六级标准溶液：准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第五级标准溶液（5. 2. 7）5 mL于10 mL容量瓶中，用水定容，配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为4.75 mg/L、 4.65 mg/L、4.41 mg/L的标准溶液。

5. 2. 9 苯甲酸、山梨酸和糖精钠（以糖精计）第七级标准溶液：准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第六级标准溶液（5. 2. 8）2 mL于10 mL容量瓶中，用水定容，配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为0.95 mg/L、 0.93 mg/L、0.88 mg/L的标准溶液。

未检出

本实验测定的酸菜结果均符合国家标准GB 2760-2014 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中对苯甲酸、山梨酸和糖精钠的限量要求。

方法验证结论：苯甲酸、山梨酸和糖精钠的精密度、线性相关系数、检出限及回收率汇总如下：

由以上实验结果可知，采用福立LC5090测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品进行准确定性定量