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发酵液中的乙酸(乙酸甲酯)的检测

信息来源: 用户案例 认证实验室
星级评定:

方法概述

仪器材料

分析步骤

试验结论

发酵液中乙酸含量的测定。

标准谱图

样品谱图

Ⅴ级标准溶液典型谱图

色谱条件

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检测器

检测器型号:FID

样品A分离谱图

色谱峰

乙酸甲酯 (3.656) 16

样品B分离谱图

色谱峰

乙酸甲酯 (3.652) 16

样品C分离谱图

色谱峰

乙酸甲酯 (3.652) 16

样品C分离谱图

色谱峰

乙酸甲酯 (3.661) 16

样品D分离谱图

样品E分离谱图

色谱峰

乙酸甲酯 (3.660) 16

样品F分离谱图

色谱峰

乙酸甲酯 (3.650) 16

样品F加标谱图

色谱峰

乙酸甲酯(3.652) 16

样品F加标谱图

色谱峰

乙酸甲酯 (3.652) 16

样品F加标谱图

色谱峰

乙酸甲酯(3.652) 16

色谱仪器

GC-9720Plus

厂家:浙江福立分析仪器股份有限公司

1  福立GC9720Plus气相色谱仪,FID检测器

2  HS930全自动顶空进样器

3  反控色谱工作站

4  冰乙酸:分析纯

5  硫酸甲醇溶液:13mL水+3mL甲醇+4mL硫酸。

试剂及材料

RBX-5  30m0.32mm0.5um

1 标液配制

1 标准储备液配制

准确称取0.1065g乙酸于10mL容量瓶中,加水定容至刻度线,混合,摇匀,得到10650mg/L的标准储备液。

2 标准使用液配制

准确量取500μL标准储备液(3.1.1)于5mL容量瓶中,加水定容至刻度线,混合,摇匀,得到1065mg/L的标准使用液。

3 Ⅰ级标准溶液配制

准确量取25μL标准使用液(3.1.2)于20mL顶空瓶中,加975μL水和0.25mL硫酸甲醇溶液(2.1.5),摇匀,得到26.625mg/LⅠ级标准溶液。

4  Ⅱ级标准溶液配制

准确量取50μL标准使用液(3.1.2)于20mL顶空瓶中,加950μL水和0.25mL硫酸甲醇溶液(2.1.5),摇匀,得到53.25mg/LⅡ级标准溶液。

5  Ⅲ级标准溶液配制

准确量取80μL标准使用液(3.1.2)于20mL顶空瓶中,加920μL水和0.25mL硫酸甲醇溶液(2.1.5),摇匀,得到85.2mg/LⅢ级标准溶液。

6  Ⅳ级标准溶液配制

准确量取100μL标准使用液(3.1.2)于20mL顶空瓶中,加900μL水和0.25mL硫酸甲醇溶液(2.1.5),摇匀,得到106.5mg/LⅣ级标准溶液。

7  Ⅴ级标准溶液配制

准确量取200μL标准使用液(3.1.2)于20mL顶空瓶中,加800μL水和0.25mL硫酸甲醇溶液(2.1.5),摇匀,得到213mg/LⅤ级标准溶液。

2 样品配制

准确移取100μL样品,加入900μL水和0.25mL硫酸甲醇溶液(2.1.5),摇匀,待测。


组分名

样品中平均含量[mg/kg]

加标量[mg/kg]

测定值[mg/kg]

回收率[%]

回收率范围[%]

2033.8556

91.41

乙酸

1060.3852

1065

2042.5006

92.22

91.41-92.99

2050.6951

92.99

 




方法评估:

组分名

保留时间/min

面积RSD%

线性相关系数

加标回收率范围%

乙酸

3.649

1.12

0.999

91.41-92.99

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