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白酒中的苯甲酸山梨酸糖精钠的测定

信息来源: 武汉谱立应用中心 认证实验室
星级评定:

方法概述

仪器材料

分析步骤

标准资料

完整报告

试验结论

交流讨论

样品经水提取,采用液相色谱分离、紫外检测器检测,外标法定量。

标准谱图

样品谱图

精准度

检测限

苯甲酸、山梨酸和糖精钠第四级标准溶液典型谱图

色谱峰

苯甲酸 (10.317) 11 山梨酸 (14.498) 7 糖精钠 (17.103) 3

色谱条件

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检测器

检测器型号:UV(紫外光检测器)

样品典型谱图

色谱峰

苯甲酸 (10.223) 11

苯甲酸、山梨酸和糖精钠第三级标准溶液六针重复性谱图

色谱峰

苯甲酸(10.076) 11 山梨酸(14.449) 7 糖精钠(16.980) 3

标准曲线

色谱峰

苯甲酸、山梨酸和糖精钠第三级标准溶液六针重复性谱图及结果

苯甲酸标准曲线

山梨酸标准曲线

糖精钠标准曲线

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

1 高效液相色谱仪:福立LC5090高效液相色谱仪,配备LC5090在线脱气机、LC5090等度输液泵、LC5090自动进样器、LC5090柱温箱、LC5090双波长-紫外检测器。

2 色谱柱:NuovaSil C18-AQ色谱柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为5.0 μm。

3 一次性注射器。

4 针头过滤器:0.22 μm 有机滤膜。

5 超声清洗仪。

6 离心机。

7 一般实验室常用仪器。

试剂及材料

1 甲醇:色谱纯。

2 乙酸铵溶液(20 mmol/L):称取1.54 g乙酸铵,加入适量水溶解,用水定容至1000 mL,经0.22 μm水相微孔滤膜过滤后备用。

3 水:纯净水

1样品制备

准确称取约0.4 g(精确到0.0001 g)白酒于具塞离心管中,加水约5mL,涡旋混匀,于50 ℃水浴超声20 min,转移至10mL容量瓶,冷却至室温后定容,待测。

2 标准曲线的制备

1 苯甲酸、山梨酸标准储备溶液:分别准确称取0.0281g苯甲酸、0.0241 g山梨酸,用甲醇溶解并定容至10 mL,配制成苯甲酸、山梨酸浓度分别为2810mg/L、2410 mg/L的混合储备溶液;

2糖精钠(以糖精计)标准储备溶液:称取0.0226 g糖精钠,用水溶解并分别定容至10 mL,配制成糖精钠浓度为2260 mg/L的储备溶液。

3 苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)第一级标准溶液:分别准确吸取苯甲酸、山梨酸(5. 2. 1)0.75 mL和糖精钠(5. 2. 2)0.90 mL标准储备溶液于10 mL容量瓶中,用水定容,配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为210.750 mg/L、180.750 mg/L、203.400 mg/L的标准溶液。

4 苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)第二级标准溶液:准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第一级标准溶液(5. 2. 3)5 mL于10 mL容量瓶中,用水定容,配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为105.375 mg/L、90.375 mg/L、101.700 mg/L的标准溶液。

5 苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)第三级标准溶液:准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第二级标准溶液(5. 2. 4)5mL于10 mL容量瓶中,用水定容,配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为52.688 mg/L、45.188 mg/L、50.850 mg/L的标准溶液。

6 苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)第四级标准溶液:准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第三级标准溶液(5. 2. 5)4 mL于10 mL容量瓶中,用水定容,配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为21.075 mg/L、18.075 mg/L、20.340 mg/L的标准溶液。

7 苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)第五级标准溶液:准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第四级标准溶液(5. 2. 6)5 mL于10 mL容量瓶中,用水定容,配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为10.538 mg/L、9.038 mg/L、10.170 mg/L的标准溶液。

8 苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)第六级标准溶液:准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第五级标准溶液(5. 2. 7)5 mL于10 mL容量瓶中,用水定容,配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为5.269 mg/L、 4.519 mg/L、5.085 mg/L的标准溶液。

9 苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)第七级标准溶液:准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠第六级标准溶液(5. 2. 8)2 mL于10 mL容量瓶中,用水定容,配制成苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度分别为1.054 mg/L、 0.904 mg/L、1.017 mg/L的标准溶液。

3 加标样品制备

准确称取约0.4 g(精确到0.0001 g)试样于具塞离心管中,加入苯甲酸、山梨酸母液(5.2.1)180 μL,糖精钠母液(5.2.2)220 μL,加水约5mL,涡旋混匀,于50 ℃水浴超声20 min,转移至10mL容量瓶,冷却至室温后定容,过0.22um 有机滤膜,待测。

 

方法验证结论:苯甲酸、山梨酸和糖精钠的精密度、线性相关系数、检出限及回收率汇总如下:


方法评价

组分名

保留时间/min

检出限g/kg

定量限g/kg

峰面积RSD%

线性相关系数

加标回收率%

苯甲酸

10.076

0.0019

0.0038

0.398

0.999

101.74-103.41

山梨酸

14.449

0.0017

0.0034

0.289

0.999

101.93-102.90

糖精钠

16.980

0.0039

0.0078

0.176

0.999

97.11-104.27


 由以上实验结果可知,采用福立LC5090测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品进行准确定性定量。

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