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玫瑰香橙果汁挥发性成分分析

信息来源: 兰州东立龙信息有限公司 认证实验室
星级评定:
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方法概述

仪器材料

分析步骤

试验结论

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱质谱法(GC-MS)技术,定量分析玫瑰香橙果汁中中挥发性成分,共检测出并鉴定出96种挥发性成分

标准谱图

果汁香味成分HS-SPME/GC-MS谱图

色谱峰

乙酸异戊酯 (4.274) 3 己酸乙酯 (7.596) 19 乙酸己酯 (8.542) 4 庚酸乙酯 (9.854) 7 2-乙基己基乙酸酯 (10.854) 0 辛酸甲酯 (10.951) 1 十一酸乙酯 (11.804) 0 醋酸辛酯 (12.496) 0 辛酸丙酯 (13.214) 0 癸酸乙酯 (15.073) 6 3-羟基己酸乙酯 (15.672) 0 乙酸苯乙酯 (17.514) 2 月桂酸乙酯 (17.941) 4 癸酸异戊酯 (18.184) 0 9-十六碳烯酸乙酯 (18.632) 0 3-苯丙酸甲酯 (21.868) 0 邻苯二甲酸酯 (25.839) 0 丙醇 (2.675) 1 异丁醇 (3.955) 30 异戊醇 (7.115) 19 3-己烯-1-醇 (9.525) 0 正己醇 (10.33) 14 叶醇 (10.524) 2 正庚醇 (12.193) 3 2-乙基己醇 (12.787) 0 (2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇 (13.587) 0 芳樟醇 (13.749) 0 正辛醇 (13.868) 5 2,3-丁二醇 (14.181) 0 (-)-4-萜品醇 (14.451) 0 香茅醇 (16.915) 0 苯乙醇 (18.762) 3 里哪醇 (23.97) 0 异戊酸 (15.591) 6 正己酸 (17.995) 2 异辛酸 (19.329) 0 辛酸 (20.674) 11 正癸酸 (23.105) 0 9-癸烯酸 (23.77) 0 月桂酸 (25.342) 3 肉豆蔻酸 (27.411) 1 棕榈酸 (29.339) 4 3-羟基-2-丁酮 (8.758) 0 苯乙酮 (15.127) 0 4-氧代异佛尔酮 (15.742) 0 D-香芹酮 (16.283) 0 4-羟基-2-丁酮 (16.504) 0 3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮 (17.709) 0 苯酚 (20.005) 36 4-乙烯基-2-甲氧基苯酚 (22.198) 0 4-叔丁基苯酚 (23.267) 0 2,4-二叔丁基苯酚 (23.586) 0 对特辛基苯酚 (26.481) 0 环五聚二甲基硅氧烷 (6.797) 0 苯乙烯 (8.012) 38 十二甲基环六硅氧烷 (10.654) 0 十二甲基二氢六硅氧烷 (13.474) 0 正癸烯 (15.407) 0 4-(乙酰苯基)苯甲烷 (22.646) 0 2-甲基-1,1-二苯基丙烯 (22.803) 0 正己醛 (3.329) 2 2-十三(碳)烯醛 (11.577) 0 苯甲醛 (13.16) 7 3,5-二甲基苯甲醛 (17.358) 0 1,2-二甲基丙胺 (1.94) 0 二乙烯三胺 (2.286) 0 草酰胺 (2.599) 1 N-甲基-1,3-丙二胺 (3.037) 0 N,N-二甲基癸酰胺 (21.636) 0 1-苯基-2-丙胺 (6.202) 0 甘氨酰胺 (6.284) 0 1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)苯 (11.723) 0 2,2'-二甲基联苯 (21.269) 0 3,3'-二甲基联苯 (22.317) 0 4-甲基联苯 (20.923) 0 2-甲基萘 (17.849) 1 1-乙基萘 (19.065) 0 2,7-二甲基萘 (19.264) 1 1,6-二甲基萘 (19.643) 0 1,5-二甲基萘 (19.729) 0 2,3-二甲基萘 (20.161) 0 1,3-二甲基萘 (20.496) 0 1,4,6-三甲基萘 (20.799) 0 2,3,5-三甲基萘 (20.982) 0 2,3,6-三甲基萘 (21.058) 0 三甲基萘 (21.798) 0 四甲基琥珀腈 (14.948) 0 1-亚甲基-1H-茚 (16.342) 0 茴香脑 (17.655) 0 2,3-二氢苯并呋喃 (24.369) 0 9,9-二甲基芴 (24.677) 0 1-甲基芴 (24.731) 0 2-甲基芴 (25.05) 0 9,10-二甲基蒽 (25.271) 0 蒽 (27.346) 7

色谱条件

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色谱仪器

Agilent 7890A/5975C 气-质联用仪

厂家:安捷伦公司(Agilent)

7980A-5975C GC-MC联用仪:美国安捷伦公司;

PAL System 三合一进样器:瑞士CTC公司;

75μm CAR/PDMS/DVB萃取纤维头:美国SUPELCO公司

试剂及材料

玫瑰香橙:市售;果胶酶(酶活力30 000U/g)

玫瑰香橙果汁提取方法


果胶酶:原料→挑选→清洗→去皮→破碎→浸提→过滤→澄清汁


操作要点:选新鲜、无病变、霉腐的玫瑰香橙,清洗去皮,用榨汁机捣碎,添加0.09g*L-1用量添加酶用量,于31℃下酶解120min,用快速滤纸过滤后得到澄清果汁待测。


样品的前处理

取5mL的样品进20mL顶空瓶中,加入1gNaCL,压紧瓶盖,60℃条件平衡5min后,用固相微萃取针萃取30min(萃取针使用前250℃老化10min)。


分析与计算

利用计算机谱库对采集到的质谱图检索,鉴定的挥发性成分,采用峰面积归一化法分析各成分的相对含量,采用Origin 8.5软件作图。


采用气相色谱-质谱联用技术检测得到果汁挥发性成分的离子图见图。果汁中经GC-MS鉴定挥发性成分种类、成分及相对含量见色谱峰。

从色谱峰可以看出,果汁采用GC-MS方法共鉴定出96中风味物质成分。其中,乙酸乙酯(2.92%)、乙酸异戊酯(5.39%)、异戊醇(9.71%)、十一酸乙酯(7.68%)、辛酸(2.26%)、癸酸乙酯(1.93%)、苯乙醇(1.87%)等,是构成果汁挥发性风味成分的主要基础物质。所有香味成分中,醇类物质16种,总含量为13.58%;酯类物质18种,总含量为18.81%;羧酸类物质7种,含量为3.56%;醛、酮类物质共10种,含量为2.55%;其他物质总含量为6.05%。

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