系统结构

流动相
第一维流动相(SPE泵):流动相 A 为 5% 甲醇水,B 为乙腈。
第二维流动相(分析泵):流动相 A 为 5 mmol/L醋酸铵缓冲液(含 0.1% 甲酸),B 为乙腈。具体梯度见表格。
2.3 进样量:20 μL。
2.4 柱温:40 ℃。

线性和灵敏度
对2.5、5、50、250、500、1000 ng/mL的12种芬太尼类药物基质混标液进行分析,以峰面积(y)对质量浓度(x,ng/mL)进行线性回归,在2.5~1000 ng/mL 线性范围内线性相关性良好,r均大于0. 999 0。
方法检出限(S/N= 3)为0.2~0.4 ng/mL,定量限(S/N= 10)为 0.7~1.4 ng/mL。
精密度和准确度
在1、10、50、200 ng/mL四个加标水平下,6个平行试验的回收率在83.1% ~ 124.8%之间,日内精密度在1.5%~25.6%,日间精密度在2.1%~30.5%。
12种芬太尼类药物的TIC色谱图(0.1ng/mL)

色谱仪器
LC5090
厂家:浙江福立分析仪器有限公司
2台高压恒流泵,1台三重四极杆串联质谱仪,1台自动进样器,1台柱温箱(内置2根色谱柱,1个两位六通切换阀)。
试剂及材料
甲醇 乙腈
