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在线固相萃取-液质联用法测定血液样品中12种芬太尼类药物

信息来源: 福立仪器温岭应用中心 认证实验室
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方法概述

仪器材料

分析步骤

系统结构

流动相

第一维流动相(SPE泵):流动相 A 为 5% 甲醇水,B 为乙腈。

第二维流动相(分析泵):流动相 A 为 5 mmol/L醋酸铵缓冲液(含 0.1% 甲酸),B 为乙腈。具体梯度见表格。

2.3 进样量:20 μL。

2.4 柱温:40 ℃。


线性和灵敏度

对2.5、5、50、250、500、1000 ng/mL的12种芬太尼类药物基质混标液进行分析,以峰面积(y)对质量浓度(x,ng/mL)进行线性回归,在2.5~1000 ng/mL 线性范围内线性相关性良好,r均大于0. 999 0。

方法检出限(S/N= 3)为0.2~0.4 ng/mL,定量限(S/N= 10)为 0.7~1.4 ng/mL。


精密度和准确度

在1、10、50、200 ng/mL四个加标水平下,6个平行试验的回收率在83.1% ~ 124.8%之间,日内精密度在1.5%~25.6%,日间精密度在2.1%~30.5%。


12种芬太尼类药物的TIC色谱图(0.1ng/mL)


色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

2台高压恒流泵,1台三重四极杆串联质谱仪,1台自动进样器,1台柱温箱(内置2根色谱柱,1个两位六通切换阀)。

试剂及材料

甲醇  乙腈

样品前处理
取血液 0.1 mL 置于 15 mL 离心管中,加入 0.4 mL 乙腈沉淀蛋白,涡旋高速离心,取上清液用纯水 1 : 1 对等稀释,用 0.45 μm 滤膜过滤备检。

友情链接(联系QQ:47140047)
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