小程序
微信小程序
人工客服
回顶部

鱼粉中17种氨基酸外标法定量

信息来源: 兰州应用中心 认证实验室
星级评定:
微信二维码

方法概述

仪器材料

分析步骤

完整报告

交流讨论

试样用反相液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。

标准谱图

样品谱图

标样典型谱图

色谱峰

L-天冬氨酸 (6.331) 2 L-谷氨酸 (7.513) 2 L-丝氨酸 (12.903) 4 甘氨酸 (13.717) 6 L-组氨酸 (14.747) 2 L-精氨酸 (16.110) 2 L-苏氨酸 (16.665) 2 L-丙氨酸 (17.271) 2 L-脯氨酸 (18.149) 4 L-酪氨酸 (23.980) 4 L-缬氨酸 (25.442) 2 L-蛋氨酸 (26.747) 2 L-胱氨酸 (28.916) 4 L-异亮氨酸 (30.002) 2 L-亮氨酸 (30.388) 4 L-苯丙氨酸 (32.954) 2 L-赖氨酸 (35.717) 2

色谱条件

登录后可查看色谱条件,请先去登录

检测器

检测器型号:UV(紫外光检测器)

样品典型谱图

色谱峰

L-天冬氨酸(6.319) 2 L-谷氨酸(7.521) 2 L-丝氨酸(12.893) 4 甘氨酸(13.705) 6 L-组氨酸(14.732) 2 L-精氨酸(16.074) 2 L-苏氨酸(16.655) 2 L-丙氨酸(17.264) 2 L-脯氨酸(18.137) 4 L-酪氨酸(23.956) 4 L-缬氨酸(25.435) 2 L-蛋氨酸(26.734) 2 L-胱氨酸(28.963) 4 L-异亮氨酸(29.979) 2 L-亮氨酸(30.362) 4 L-苯丙氨酸(32.926) 2 L-赖氨酸(35.676) 2

样品典型谱图

色谱峰

L-天冬氨酸 (6.319) 2 L-谷氨酸 (7.521) 2 L-丝氨酸 (12.893) 4 甘氨酸 (13.705) 6 L-组氨酸 (14.732) 2 L-精氨酸 (16.074) 2 L-苏氨酸 (16.655) 2 L-丙氨酸 (17.264) 2 L-脯氨酸 (18.137) 4 L-酪氨酸 (23.956) 4 L-缬氨酸 (25.435) 2 L-蛋氨酸 (26.734) 2 L-胱氨酸 (28.963) 4 L-异亮氨酸 (29.979) 2 L-亮氨酸 (30.362) 4 L-苯丙氨酸 (32.926) 2 L-赖氨酸 (35.676) 2

样品典型谱图

色谱峰

L-天冬氨酸(6.319) 2 L-谷氨酸(7.521) 2 L-丝氨酸(12.893) 4 甘氨酸(13.705) 6 L-组氨酸(14.732) 2 L-精氨酸(16.074) 2 L-苏氨酸(16.655) 2 L-丙氨酸(17.264) 2 L-脯氨酸(18.137) 4 L-酪氨酸(23.956) 4 L-缬氨酸(25.435) 2 L-蛋氨酸(26.734) 2 L-胱氨酸(28.963) 4 L-异亮氨酸(29.979) 2 L-亮氨酸(30.362) 4 L-苯丙氨酸(32.926) 2 L-赖氨酸(35.676) 2

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

1 液相色谱仪: LC5090液相色谱仪(含LC5090在线脱气机+LC5090二元高压输液泵+LC5090自动进样器+LC5090柱温箱+LC5090双波长-紫外检测器)

2 分析天平

3一次性注射器

4 0.22 μm有机滤膜

试剂及材料

1  6mol/L的盐酸溶液:将盐酸溶液(36%-38%)与水等体积混合,混匀。

2  0.1mol/L的盐酸溶液:取830μL 6mol/L盐酸溶液,用水定容到100mL的容量瓶中,混匀。

3 含0.1%苯酚的0.1mol/L的盐酸溶液:称取0.0271g苯酚,加入27.1023g 0.1mol/L盐酸溶液中,混匀。

4 三乙胺溶液(1mol/L于乙腈):准确移取1.4mL三乙胺至10mL容量瓶中,用乙腈定容,摇匀。

5 异硫氰酸苯酯溶液(0.2mol/L于乙腈):准确移取250μL异硫氰酸苯酯至10mL容量瓶中,用乙腈定容,摇匀。

6 水:蒸馏水

7 正己烷:色谱纯

8 氯化铵和17种氨基酸标准品:不同浓度于0.1mol/L盐酸水溶液

9 乙腈:色谱纯

10 50mmol/L醋酸钠水溶液:取4.1g醋酸钠,加入1000mL水,配成混合溶液,用乙酸调至PH=6.5左右

1 标样制备

准确量取氨基酸标准品200μL,分别加入三乙胺乙腈溶液100待进样μL和异硫氰酸苯酯100μL,摇匀室内静置衍生1小时,衍生结束后,加入400μL正己烷,密封后剧烈振荡10s,静置分层,弃去上层溶液,取200μL下层溶液与800μL水混合,0.22μm有机系针式过滤器过滤,待进样。

2 样品制备

取样品0.1050 g,加入10mL含含0.1%苯酚的0.1mol/L的盐酸溶液,,溶解,110℃条件下加热回流24h,反应完成后,冷却,转移到100mL容量瓶中,定容,量取50mL溶液蒸干,2mL水定容,待衍生。

准确量取水解后的样品溶液500μL,分别加入三乙胺乙腈溶液250待进样μL和异硫氰酸苯酯250μL,摇匀室内静置衍生1小时,衍生结束后,加入1mL正己烷,密封后剧烈振荡10s,静置分层,弃去上层溶液,取200μL下层溶液与800μL水混合,0.22μm有机系针式过滤器过滤,待进样。

求ε-聚赖氨酸的检测方法?

冯红波
友情链接(联系QQ:47140047)
关于我们  经营理念  业务合作  联系我们  法律声明  网站建议  网站导航  帮助中心
Copyright © 色谱世界 版权所有 陇ICP备2024006362号-2