试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标
法定量。
标准谱图
样品谱图
精准度
胍基乙酸标品(≥99.5%)的谱图
色谱峰
胍基乙酸磐恒样品的谱图
色谱峰
三聚氰胺标准曲线
胍基乙酸标品(≥99.5%)的谱图
色谱峰
胍基乙酸磐恒样品的谱图
色谱峰
胍基乙酸标品(≥99.5%)的谱图
色谱峰
胍基乙酸磐恒样品的谱图
色谱峰
三聚氰胺标准曲线
色谱仪器
LC5090
1 高效液相色谱仪:福立 LC5090 高效液相色谱仪,配备 LC5090 在线脱气机、LC5090 二元
高压输液泵、LC5090 自动进样器、LC5090 柱温箱、LC5090 紫外检测器。
2 色谱柱:Sunniest C18 柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为 5.0 μm。
3 分析天平:精度 0.0001g。
4 50mL 具塞离心管。
5 10mL 塑料离心管。
6 高速离心机。
7 涡旋混合器。
8 流动相抽滤装置。
9 MultiVap-10 定量平行浓缩仪。
10 固相萃取装置。
试剂及材料
1 乙腈:色谱纯。
2 甲醇:色谱纯。
3 氨水:分析纯,含量为 25%-28%。
4 三氯乙酸:分析纯。
5 柠檬酸:分析纯。
6 庚烷磺酸钠:色谱纯。
7 三氯乙酸溶液(1%):准确称取 5g 三氯乙酸于 500mL 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,
混匀后备用。
8 氨化甲醇溶液(5%):准确量取 5mL 氨水和 95mL 甲醇,混匀后备用。
9 离子对试剂缓冲液:准确称取 2.10g 柠檬酸和 2.16 庚烷磺酸钠,加入约 980mL 水溶解,
定容至 1L 备用。
10 三聚氰胺标准溶液:购买市售三聚氰胺标准溶液,浓度为 100μg/mL。
11 阳离子交换固相萃取柱:CNW Poly-Sery MCX SPE 混合型阳离子交换固相萃取柱,基质
为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯苯基高聚物,60mg,3mL
12 微孔滤膜:0.45μm,有机相。
