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胍基乙酸中三聚氰胺的含量测定

信息来源: 福立仪器成都应用中心 认证实验室
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方法概述

仪器材料

分析步骤

完整报告

试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标

法定量。

标准谱图

样品谱图

精准度

三聚氰胺标准溶液(25μg/mL)典型谱图

色谱峰

三聚氰胺 (11.589) 15

色谱条件

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检测器

检测器型号:UV(紫外光检测器)

胍基乙酸标品(≥99.5%)的谱图

色谱峰

三聚氰胺(11.334) 15

胍基乙酸磐恒样品的谱图

色谱峰

三聚氰胺(11.325) 15

三聚氰胺标准曲线

胍基乙酸标品(≥99.5%)的谱图

色谱峰

三聚氰胺 (11.334) 15

胍基乙酸磐恒样品的谱图

色谱峰

三聚氰胺 (11.325) 15

胍基乙酸标品(≥99.5%)的谱图

色谱峰

三聚氰胺(11.334) 15

胍基乙酸磐恒样品的谱图

色谱峰

三聚氰胺(11.325) 15

三聚氰胺标准曲线

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

1 高效液相色谱仪:福立 LC5090 高效液相色谱仪,配备 LC5090 在线脱气机、LC5090 二元

高压输液泵、LC5090 自动进样器、LC5090 柱温箱、LC5090 紫外检测器。

2 色谱柱:Sunniest C18 柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为 5.0 μm。

3 分析天平:精度 0.0001g。

4 50mL 具塞离心管。

5 10mL 塑料离心管。

6 高速离心机。

7 涡旋混合器。

8 流动相抽滤装置。

9 MultiVap-10 定量平行浓缩仪。

10 固相萃取装置。 

试剂及材料

1 乙腈:色谱纯。

2 甲醇:色谱纯。

3 氨水:分析纯,含量为 25%-28%。

4 三氯乙酸:分析纯。

5 柠檬酸:分析纯。

6 庚烷磺酸钠:色谱纯。

7 三氯乙酸溶液(1%):准确称取 5g 三氯乙酸于 500mL 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,

混匀后备用。

8 氨化甲醇溶液(5%):准确量取 5mL 氨水和 95mL 甲醇,混匀后备用。

9 离子对试剂缓冲液:准确称取 2.10g 柠檬酸和 2.16 庚烷磺酸钠,加入约 980mL 水溶解,

定容至 1L 备用。

10 三聚氰胺标准溶液:购买市售三聚氰胺标准溶液,浓度为 100μg/mL。

11 阳离子交换固相萃取柱:CNW Poly-Sery MCX SPE 混合型阳离子交换固相萃取柱,基质

为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯苯基高聚物,60mg,3mL

12 微孔滤膜:0.45μm,有机相。

1 样品提取

称取 2g(精确到 0.01g)试样于 50mL 具塞离心管中,加入 15mL 三氯乙酸溶液(4.1.7)

和 5mL 乙腈,涡旋混合 2min,超声提取 10min,在 10000r/min 转速下离心 10min,将上清夜

转移至 25mL 容量瓶中,用三氯乙酸溶液(4.1.7)定容至 25mL,移取 5mL 滤液,加入 5mL 水

混匀后做待净化液。

2 样品净化

将阳离子交换固相萃取柱(4.1.11)依次用 3mL 甲醇、5mL 水活化,再加入待净化液(5.2.1),

依次用 3mL 水和 3mL 甲醇洗涤,抽至近干后,用 6mL 氨化甲醇溶液(4.1.8)洗脱。整个固相

萃取过程流速不超过 1mL/min。洗脱液于 50℃下用氮气吹干,残留物用 1mL 流动相定容,涡

旋混合 1min,过滤 0.45 微米滤膜后供液相色谱测定。

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