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植物性食品中游离棉酚的测定(GB 5009.148-2014)

信息来源: 福立仪器温岭应用中心 认证实验室
星级评定:
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方法概述

仪器材料

分析步骤

完整报告

试验结论

依据国家标准:植物性食品中游离棉酚的测定(GB 5009.148-2014)


植物油中游离棉酚经无水乙醇提取,利用高效液相色谱法检测,色谱峰保留时

间定性,外标法定量。

以棉籽饼为原料的水溶性液体样品中的游离棉酚经无水乙醚提取,浓缩至干,

再加入乙醇溶解,利用高效液相色谱法检测,色谱峰保留时间定性,外标法定量。

标准谱图

样品谱图

精准度

检测限

标样谱图

色谱峰

游离棉酚 (15.973) 0

色谱条件

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检测器

检测器型号:其他检测器

某橄榄油谱图

色谱峰

游离棉酚(15.963) 0

标样重复性谱图


标准曲线

标准曲线的绘制:5ug/ml、10ug/ml、25ug/ml、40ug/ml 各取 3 针重复性数据计算

得到。

最低检出限(0.5ug/ml)

计算得到样品的检出限:

某橄榄油谱图

色谱峰

游离棉酚 (15.963) 0

某橄榄油谱图

色谱峰

游离棉酚(15.963) 0

标样重复性谱图


标准曲线

标准曲线的绘制:5ug/ml、10ug/ml、25ug/ml、40ug/ml 各取 3 针重复性数据计算

得到。

最低检出限(0.5ug/ml)

计算得到样品的检出限:

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

1 高效液相色谱仪:带紫外检测器或者二极管阵列检测器。

2 浓缩仪。

3 离心机:3000 r/min

试剂及材料

 试剂

1 磷酸(H3PO4)

2 无水乙醇(CH3CH2OH)

3 丙酮(C3H6O)

4 氮气(N2)

5 甲醇(CH3OH)

试剂配制

磷酸溶液:取 300 mL 水,加 6.0 mL 磷酸,混匀,经 0.45 μm 滤膜过滤


标准系列配置

1 棉酚标准储备液(1.0 mg/mL):准确称取 0.1 g(精确到 0.0001 g)棉酚

纯品,用丙酮溶解,并定容至 100.00mL。

2 棉酚中间标准溶液(50μg/mL):取 1 mg/mL 棉酚储备液 5.0 mL 于 100 mL

容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度。

3 棉酚标准工作液:准确吸取 1.00mL、2.00 mL、5.00 mL、8.00 mL 棉酚标

准溶液于 10 mL 容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,此溶液相应于 5 μg/mL、10

μg/mL、25 μg/mL、40 μg/mL 的标准系列。

样品前处理

试样制备

 1 植物油:称取油样 1g(精确至 0.01g)于离心试管中,加入 5 mL 无水

乙醇,剧烈振摇 2 min,静置分层(或冰箱过夜),取上清液滤纸过滤,4000 r/min

离心 10 min,上清液过 0.45 μm 滤膜,即为试样液。

2 以棉籽饼为原料的水溶性液体样品:称取样品 10 g(精确至 0.01g)于

离心试管中,加入 10 mL 无水乙醇,振摇 2 min,静置 5 min,取上层乙醚层 5 mL,

用氮气吹干,用 1.0 mL 无水乙醇定容,过 0.45 μm 滤膜,即为试样液。

满足标准中植物油体样品检出限2.5mg/kg的要求。

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