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RoHS2.0指令中四种邻苯二甲酸酯的测定-SunShellC18-3.5

信息来源: 兰州应用中心 认证实验室
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方法概述

仪器材料

分析步骤

完整报告

试样用反相液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。

标准谱图

样品谱图

Ⅳ级标准溶液典型谱图

色谱峰

DBP (10.330) 0 BBP (11.195) 0 DEHP (11.680) 0 DIBP (19.810) 0

色谱条件

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检测器

检测器型号:UV(紫外光检测器)

1号样品典型谱图

色谱峰

DBP(10.292) 0 BBP(11.157) 0 DEHP(11.698) 0 DIBP(19.831) 0

1号样品典型谱图

色谱峰

DBP (10.292) 0 BBP (11.157) 0 DEHP (11.698) 0 DIBP (19.831) 0

1号样品典型谱图

色谱峰

DBP(10.292) 0 BBP(11.157) 0 DEHP(11.698) 0 DIBP(19.831) 0

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

1.液相色谱仪: LC5090液相色谱仪(含LC5090在线脱气机+LC5090二元高压输液泵+LC5090自动进样器+LC5090柱温箱+LC5090双波长-紫外检测器)

2. 分析天平

3 针式过滤器

4 胶头滴管

5超声波清洗器

6 移液枪(1mL,50μL)

试剂及材料

1 邻苯二甲酸二丁酯(DBP):分析纯。

2  邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP):分析纯。

3 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP):分析纯。

4 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP):分析纯。

5 乙腈 :色谱纯。

6 水:蒸馏水。

1 标准储备液制备

准确称取0.1223g邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、0.1070g邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、0.1022g 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、0.1097g邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度线,得到浓度分别为12230mg/L、10700mg/L、10220 mg/L、10970 mg/L的DBP、 BBP、 DEHP 、DEHP混合溶液。

2 标准使用液配制

准确量取20μL标准储备液(5.1),加入980μL乙腈,混合摇匀,得到244.6 mg/L、214 mg/L、204.4 mg/L、219.4 mg/L的DBP、 BBP、 DEHP 、DEHP混合溶液。

3 系列标准溶液配制

1 Ⅰ级标准溶液

准确量取250μL标准使用液(5.2),加入750μL乙腈,混合摇匀,得到61.15 mg/L、53.50mg/L、51.10 mg/L、54.85 mg/L的DBP、 BBP、 DEHP 、DEHP混合溶液。

2 Ⅱ级标准溶液

准确量取500μLⅠ级标准溶液(5.3.1),加入500μL乙腈,混合摇匀,得到30.575 mg/L、26.75 mg/L、25.55 mg/L、27.425mg/L的DBP、 BBP、 DEHP 、DEHP混合溶液。

3 Ⅲ级标准溶液

准确量取400μLⅡ级标准溶液(5.3.2),加入600μL乙腈,混合摇匀,得到12.23mg/L、10.70 mg/L、10.22 mg/L、10.97mg/L的DBP、 BBP、 DEHP 、DEHP混合

4 Ⅳ级标准溶液

准确量取200μLⅢ级标准溶液(5.3.3),加入800μL乙腈,混合摇匀,得到2.446 mg/L、2.14mg/L、2.044 mg/L、2.194mg/L的DBP、 BBP、 DEHP 、DEHP混合溶液。


5 Ⅴ级标准溶液

准确量取500μLⅣ级标准溶液(5.3.4),加入500μL乙腈,混合摇匀,得到1.223 mg/L、1.070mg/L、1.022 mg/L、1.097mg/L的DBP、 BBP、 DEHP 、DEHP混合溶液。

6 Ⅵ级标准溶液

准确量取500μLⅤ级标准溶液(5.3.5),加入500μL乙腈,混合摇匀,得到0.6115mg/L、0.535mg/L、0.511 mg/L、0.5485mg/L的DBP、 BBP、 DEHP 、DEHP混合溶液。

7 Ⅶ级标准溶液

准确量取500μLⅤ级标准溶液(5.3.6),加入500μL乙腈,混合摇匀,得到0.30575mg/L、0.2675mg/L、0.2555 mg/L、0.27425mg/L的DBP、 BBP、 DEHP 、DEHP混合溶液。

 样品制备

1 样品粉碎

分别将样品放入磨粉机粉碎5min,再全部收集。

2 样品提取

分别准确称量0.0509g、0.0509g1号样品于样品瓶中,加入0.5mL乙腈,封盖,超声提取70min,冷却后,过滤得到滤液,待用。

分别准确称量0.0508g、0.0510g2号样品于样品瓶中,加入5mL乙腈,封盖,超声提取70min,冷却后,过滤得到滤液,待用。

分别准确称量0.0502g、0.0509g3号样品于样品瓶中,加入5mL乙腈,封盖,超声提取70min,冷却后,过滤得到滤液,待用。

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