1 试剂配制

1 氢氧化钠溶液（40g/L）：称取4g氢氧化钠（3.1.3），溶于水并稀释至50mL，混匀。

2 硫酸溶液（200g/L）：量取10.8mL硫酸（3.1.4）小心缓缓加入70mL水中，后加水至100mL，混匀。

3 亚硝酸钠溶液（50g/L）：称取5g亚硝酸钠（3.1.5），溶于水并稀释至100mL，混匀。

4 硫酸锌溶液（300g/L）：称取6g硫酸锌（3.1.6），溶于水并稀释至20mL，混匀。

5 亚铁氰化钾溶液（150g/L）：称取3g亚铁氰化钾（3.1.7），溶于水并稀释至20mL，混匀。

2 标准溶液的配制

1 环己基氨基磺酸标准储备液（5.00mg/mL）：精确称取0.1403g环己基氨基磺酸钠标准品（3.1.8），用水溶解并定容至25mL，混匀，此溶液1.00mL相当于环己基氨基磺酸5.00mg（环己基氨基磺酸钠与环己基氨基磺酸的换算系数为0.8909）。置于1℃~4℃冰箱保存，可保存12个月；

2 环己基氨基磺酸标准使用液（1.00mg/mL）：准确移取20.0mL环己基氨基磺酸标准储备液（4.2.1）用水稀释并定容至100mL，混匀。置于1℃~4℃冰箱保存，可保存6个月；

3 标准溶液系列的制备：准确移取环己基氨基磺酸标准使用液（4.2.2）0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中，加水定容至10mL，混匀。配成标准溶液系列浓度为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL。临用时配置以备衍生化用；

3 试样溶液的制备

  液体试样溶液：

1  橙汁试样：摇匀后称取5.0g试样，用水定容至10mL备用；

2  可乐试样：称取5.0g试样于烧杯中，60℃水浴加热30min以除二氧化碳，放冷，用水定容至10mL备用；

3  果酒试样：称取5.0g试样于烧杯中，用氢氧化钠溶液（4.1.1）调至弱碱性pH7~8，60℃水浴加热30min以除酒精，放冷，用水定容至10mL备用；

  固体、半固体试样溶液：

1  面包试样：称取打碎、混匀的样品3.0g于50mL离心管中，加30mL水，混匀，振荡提取20min，离心（3000r/min）10min，过滤，用水分次洗涤残渣，收集滤液并定容至50mL，混匀备用；

2  冰淇淋试样：称取融化混匀的样品5.0g于50mL离心管中，加30mL水，2mL亚铁氰化钾溶液（4.1.5），2mL硫酸锌溶液（4.1.4），混匀，振荡提取20min，离心（3000r/min）10min，过滤，用水分次洗涤残渣，收集滤液并定容至50mL，混匀备用；

4 衍生化

分别准确移取标准系列溶液（4.2.3）、试样溶液（4.3）10.0mL于50mL带盖离心管中。冰浴5min，准确加入5.00mL正庚烷（3.1.1），2.5mL亚硝酸钠溶液（4.1.3），2.5mL硫酸溶液（4.1.2），盖紧离心管盖，摇匀，在冰浴中放置30min，其间振摇3~5次；加入2.5g氯化钠（3.1.2），盖上盖后置于涡旋混合器（3.2.3）上振动1min，在离心机（3.2.4）上低温离心（3000r/min）10min分层后取上清液，过滤，放置在1℃~4℃冰箱保存以备进样用。