高效液相色谱_串联质谱法测定大鼠血浆中淫羊藿素

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摘要: 建立高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中淫羊藿素 (ICT)。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后, 以乙腈-水-乙酸 (72∶28∶1.5, v/v/v) 为流动相, 通过Dikma C18 柱分离, 采用电喷雾离子化四极杆串联质谱, 以多反应监测 (MRM) 方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z 387 → m/z 313 (ICT) 和m/z 331 → m/z315 (麦黄酮, 内标)。ICT 血浆浓度测定方法的线性范围为2.5~1 000 ng·mL−1, 定量限为2.5 ng·mL−1。日内、日间精密度 (RSD) 均小于9.63%, 准确度 (RE) 在 ± 7.42%之内。本方法专属性强, 灵敏度高, 血浆用量少, 适用于临床前药代动力学研究。
    中药淫羊藿是小檗科 (Berberidaceae) 淫羊藿属(Epimedium) 植物的干燥地上部分, 有补肾阳、强筋骨、祛风湿的功效, 用于治疗阳痿遗精、筋骨瘘软、更年期高血压等, 主要活性成分是黄酮类化合物。现代药理研究表明, 其活性成分淫羊藿苷还有免疫调节、激素调节、抗肿瘤及改善心脑血管功能等方面的作用。淫羊藿素 (icaritin, ICT) 是淫羊藿苷 (icariin,ICA) 的一种水解产物, 能明显降低黑色素的浓度[1]。目前, 文献[2−7]报道的淫羊藿中淫羊藿苷的分析测定方法较多, 如HPLC-UV、HPLC-MS/MS 法等, 而对于生物样品中ICT 的测定方法尚未见报道。本文建立了大鼠血浆中ICT 浓度测定的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 法, 并应用该法完成了ICT 在大鼠体内的药动学研究。
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