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关键词：
三七,主要,化学,成分,HPLC,测定,
发表时间：
2011-01-02 11:21:16
固相萃取2在线凝胶渗透色谱2气相色谱/ 质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药
色谱 | -> | 1335| 2| 332.039MB |萃取,在线,凝胶,渗透,色谱,测定,松子,有机,农药,除虫菊,农药,
摘要:建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱2气相色谱/质谱(GPC2GC /MS)分析方法。样品以乙腈2水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经A lum in ium 2N 固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0105 m g / kg时,大部分农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为01002～0105 m g / kg。采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。
关键词:固相萃取;在线凝胶渗透色谱2气相色谱/质谱;有机氯农药;拟除虫菊酯农药;松子仁
关键词:固相萃取;在线凝胶渗透色谱2气相色谱/质谱;有机氯农药;拟除虫菊酯农药;松子仁
有机氯农药和拟除虫菊酯农药是一类广谱性杀虫剂,属于高效低毒农药。自上世纪问世以来,其新品种不断涌现,销量猛增,现已以很高的比例占领世界农药市场。在我国,有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的应用也相当普遍。目前对以上两类农药残留的研究多集中在茶叶、水果、蔬菜和粮谷等基质的检测[ 1 - 7 ] ,关于坚果基质中这两类农药残留的检测报道不多,尤其对松子仁这种复杂样品基质的检测方法则少之又少。目前, 欧盟对坚果中农药残留提出了304项限量要求,日本除对葵花籽等商品有具体要求外,还对其他坚果提出了306项农药残留的限量要求,美国等其他国家或地区也对坚果制定了相应的规定。我国仅制定了《出口坚果及坚果制品中匹克司残留量检验方法》等7个商检行业标准和绿色食品1项无公害标准, 现有的坚果中有机氯和拟除虫菊酯农药多残留检测方法远不能解决坚果类食品安全问题。因此, 研究坚果类食品中农药残留检测及确证技术,进一步完善现有的农药残留检测方法[ 8 - 10 ] ,搭建组合式分析检测技术平台, 开展新技术在坚果检测方面的应用研究, 为解决现有坚果中农药残留快速检测方法针对性不强、覆盖率低等突出问题,具有极为重大的现实意义。
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