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关键词：
羰基化合物,PFPH衍生化,热解析,GC/MS
发表时间：
2013-01-28 10:02:15
摘 要 本文发展了五氟化苯肼( PFPH ) 衍生化-热解析-GC /M S方法, 质谱采用SIM 扫描方式, 可实现对
大气中23种羰基化合物的测定, 并建立了方法相应的质量控制和质量保证( QA /QC ) 程序1 采用美国环保局TO-15标准气体测量了这些羰基化合物衍生化采集测定的相对误差1 方法检测限为0101) 01 25nm o,l 对大气样品采集测定的相对误差为- 718% ) - 401 2%1 在2007年/ 好运北京0 奥运测试赛的机动车限行前后和限行期间对大气中的羰基化合物进行实际观测, 测得的羰基化合物的总平均浓度为31147 ? 111 53Lg# m- 3, 主要组分为2, 5-二甲基苯甲醛、乙二醛、乙醛、正癸醛和苯甲醛1 结果表明, 2007年车辆限行期间, 大气中羰基化合物浓度水平较2005年观测有显著降低.
大气中23种羰基化合物的测定, 并建立了方法相应的质量控制和质量保证( QA /QC ) 程序1 采用美国环保局TO-15标准气体测量了这些羰基化合物衍生化采集测定的相对误差1 方法检测限为0101) 01 25nm o,l 对大气样品采集测定的相对误差为- 718% ) - 401 2%1 在2007年/ 好运北京0 奥运测试赛的机动车限行前后和限行期间对大气中的羰基化合物进行实际观测, 测得的羰基化合物的总平均浓度为31147 ? 111 53Lg# m- 3, 主要组分为2, 5-二甲基苯甲醛、乙二醛、乙醛、正癸醛和苯甲醛1 结果表明, 2007年车辆限行期间, 大气中羰基化合物浓度水平较2005年观测有显著降低.
大气中的醛酮类羰基化合物( Carbonyls)是大气中一类非常重要的挥发性有机化合物1环境浓度水平变化范围很大, 对于痕量的羰基化合物, 一般仪器的检测限很难实现有效测量1DNPH-HPLC 方法
为羰基化合物测量的传统及标准方法[ 1) 5], 但该方法洗脱衍生产物需要使用有机溶剂, 对于较大的羰基化合物检测限比较高, 对一些羰基化合物的分离度较低1 气相色谱分析技术的引入降低了检测限,
提高了测量精度1比较典型的有香港科技大学开发的PFPH 衍生化-热解析-GC /MS方法[ 6] , 该方法中
GC的使用可以更好地分离相似的羰基化合物. 该方法中MS采用的是全扫描( SCAN )模式, 可以对相似的、无法在DNPH-HPLC 方法中达到基线分离的羰基化合物, 如丙酮、丙醛、丙烯醛进行分离, 且样品可以达到很高的采样效率1 但在某些情况下, 由于PFPH与不对称羰基化合物可生成异构体衍生产物, 导致同一化合物产生两个峰[ 6 ] 1
本研究采用选择离子扫描( S IM )模式, MS只采集目标化合物的某些特征质量峰, 减少杂质离子
的干扰, 检测灵敏度大大提高, 检测限进一步降低1此外, 方法中用来定量的标准曲线为液态衍生化
标准曲线, 与实际大气样品的衍生化过程不同, 因此, 讨论方法定量的误差也是非常必要的1本研究
通过TO-15标准气体确定方法对实际大气样品的测量误差, 并在2007 年机动车限行前后和限行期间
对大气中的羰基化合物进行了实际观测1
为羰基化合物测量的传统及标准方法[ 1) 5], 但该方法洗脱衍生产物需要使用有机溶剂, 对于较大的羰基化合物检测限比较高, 对一些羰基化合物的分离度较低1 气相色谱分析技术的引入降低了检测限,
提高了测量精度1比较典型的有香港科技大学开发的PFPH 衍生化-热解析-GC /MS方法[ 6] , 该方法中
GC的使用可以更好地分离相似的羰基化合物. 该方法中MS采用的是全扫描( SCAN )模式, 可以对相似的、无法在DNPH-HPLC 方法中达到基线分离的羰基化合物, 如丙酮、丙醛、丙烯醛进行分离, 且样品可以达到很高的采样效率1 但在某些情况下, 由于PFPH与不对称羰基化合物可生成异构体衍生产物, 导致同一化合物产生两个峰[ 6 ] 1
本研究采用选择离子扫描( S IM )模式, MS只采集目标化合物的某些特征质量峰, 减少杂质离子
的干扰, 检测灵敏度大大提高, 检测限进一步降低1此外, 方法中用来定量的标准曲线为液态衍生化
标准曲线, 与实际大气样品的衍生化过程不同, 因此, 讨论方法定量的误差也是非常必要的1本研究
通过TO-15标准气体确定方法对实际大气样品的测量误差, 并在2007 年机动车限行前后和限行期间
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