微柱高效液相色谱法分离八角茴香挥发油成分

张锦燕 | -> | 1154| 3| 0.18704MB |微柱高效液相色谱法,八角茴香果实,挥发油

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摘要: 利用微柱高效液相色谱法(μ - HPLC) 对八角茴香果实挥发油成分进行了分离, 对固定相类型、流动相组成及流速等条件进行了优化。结果表明, 选用氰基分析柱(250 mm×0. 32 mm i . d. , 5μm) , 正己烷- 乙腈- 二氯甲烷(80 ∶8 ∶12 , 体积比) 为流动相, 流速为2μL ·min - 1 , 八角茴香果实挥发油成分在微柱液相色谱上分离效果最好。在优化的实验条件下, 对实际样品中反式- 茴香醚、茴香醛等成分进行了定量。本实验为以后的μ - HPLC与毛细管气相色谱联用分析植物挥发油奠定了基础。
    八角茴香( Illicillm verum hook , f) 是传统的食物调料, 又可作药物, 具有温阳散寒、理气止痛的功效, 用于治疗寒疝腹痛、肾虚腰痛、胃寒呕吐、脘腹冷痛。八角茴香易与外形相似但有毒性的莽草和多蕊红茴香混淆, 曾报道有人因误食莽草而中毒的事件, 因此对八角茴香的鉴别具有实际的意义。八角茴香油的主要成分为茴香醚(anethole) , 含量在80 %~ 90 % 。此外, 尚含有茴香醛(anisaldehyde) 、甲基胡椒酚(methylchavicol) 、茴香酸(anisic acid) 、茴香酮(anisylacetone) 、蒎烯(pinene) 、水芹烯(phellandrene) 、柠檬烯(limonene) 、1 ,8-桉叶素(cineole) 、黄樟醚( safrole) 、3 ,3-二甲基烯丙基- 对丙烯基苯醚(3 ,3- dimethylallyl p- propenyl phenyl ether) 等成分[ 1 ]。对其挥发油成分的研究,通常采用气相色谱和质谱( GC - MS) 联用的方法。兰州大学陈耀祖教授曾利用闪蒸- 毛细管气相色谱- 质谱法分析八角茴香的挥发性成分[ 2 ]。
    填充毛细管液相色谱(μ - HPLC) 由于具有分离效率高、惰性好、样品和流动相消耗低、污染小、易于与其它检测方法在线联用等优点, 在研究及应用领域有广阔的前景[ 3 ]。我们实验室在μ - HPLC柱的制作、μ - HPLC 与气相色谱的联用方面作了一系列工作[ 4~ 6 ] , 并准备在植物挥发油分离分析方面得到进一步应用。
    本文利用微柱高效液相色谱对八角茴香的挥发油成分进行了分离, 目前在国内尚无报道。本实
验优化得到的分析条件为将来进一步利用微柱液相色谱- 质谱和微柱液相色谱- 气相色谱联用进行八角茴香挥发油的分析奠定基础。
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