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海带等4种大型海藻中甜菜碱液质分析研究

刘曼菲 | -> | 1108| 6| 362.512MB |大型海藻,甜菜碱,高效液相色谱仪,三重四极杆质谱,四极杆-飞行时间质谱

刘曼菲 刘曼菲 | 文档量 |浏览量12850

摘要: 目的利用高效液相色谱-三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱建立了大型海藻中甜菜碱的分析方法。方法海藻用甲醇-氯仿-0. 2 mol·L - 1碳酸氢钾水溶液( 12∶ 5∶ 1) 提取,经过MCX 柱固相微萃取后上机分析。标准甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱在SCX 强阳离子交换色谱柱实现分离; 利用高效液相色谱-三重四极杆质谱系统,在电喷雾电离源正离子模式下,分别取m/z 58. 34 和92. 18 作为甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱的定量目标离子进行检测。结果甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱的检测限分别为0. 12 和0. 06 μg·L - 1 ,回收率分别为83. 76%和95. 54%,相对标准偏差均小于6%; 另外,借助液相色谱-四极杆-飞行时间质谱系统,对海藻中除标准品外几种可能的甜菜碱进行了结构确认,并对海带( Laminaria japonica) 、长石莼( Ulva lactuca L) 、蜈蚣藻( Grateloupia filicina) 和紫菜( Porphyra tenera Kjellm) 中的甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱进行了精确定量分析,对没有标准品的几种甜菜碱进行了半定量分析。该方法测定各种甜菜碱在4 种大型海藻中的含量在未检出~ 1 015. 3 ng·g - 1 内。结论所建方法灵敏、精密、准确,可用于大型海藻中甜菜碱定性定量的研究。
    甜菜碱,属季铵类生物碱,它广泛存在于高等植物和海洋藻类之中[1-3],其在藻类体内大量累积对于藻类抵抗外界环境的不良影响起着重要的作用[3-5]。另外甜菜碱由于其结构特性在医疗、农业、食品、日化等领域都有着广泛的应用[1,3-4]。
    由于甜菜碱有永久阳离子基团,因此质谱法是较理想的检测手段[6-7]。本实验分别利用高效液相色谱串联三重四极杆质谱( HPLC-QQQ-MS) 在定量方面的高灵敏度、宽线性范围的特点对大型海藻中的甜菜碱进行定量或半定量分析,利用四极杆-飞行时间质谱( Q-TOF MS) 的高质量精度对海藻中无标准品的甜菜碱进行定性工作,为海洋大型藻类中甜菜碱更为深入的研究提供了有效的分析方法。
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