紫外-离子色谱法直接检测金属氰化物

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   通常情况下, 大多数金属氰化物都十分稳定. 只有在酸性条件下, 才能将氰根以氢氰酸的形式释放出来. 金属氰化物的稳定性与其形成常数密切相关, (见表1). 在以前的分析方法中, 需将氰根用吡啶巴比妥酸衍生后, 再用比色方法检测. 这种方法的局限性在于它只能检测样品中的游离氰根, 且方法的精密度和准确度容易受操作的影响. 样品的检测方法包括检测“可氯化氰”、“弱酸离解产生的氰根”、“游离氰根”和“总氰根”四类. 这些方法的检测结果均极大地依赖于检测工艺和样品基体, 且需要对样品进行预浓缩或者蒸馏, 以减少硫离子、氯离子、硫代硫酸根以及其它化合物的干扰.
  与其它分析方法相比, 离子色谱法检测金属氰化物显然更加优异, 只需一次进样即可将样品中各种金属氰化物以色谱峰的形式分离开来并定量. 本方法使用AS11 /AG11 对[ Ag ( CN ) 2 ]
$, [ Au ( CN ) 2 ]$, [ Cu ( CN ) 3 ]2$,[Ni (CN) 4 ]2$ , [ Fe (CN) 6 ]4$ 和[Co (CN) 6 ]3$ 进行分离, 于215nm的波长下进行定量检测. AS11 /AG11 (2mm) 与AS5 /AG5 (4mm) 对离子的选择性不同, 且AS11兼容有机溶剂的能力更强, 消耗的淋洗液更少.
  本文对两支色谱柱进行了比较, 并在ASTM /EPA的多个实验室间进行了方法验证, 被批准为环境水样中金属氰化物的检测方法. 本方法对多种样品基体检测的重现性、线性、精密度、准确度以及加标回收率等均已经得到验证.
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