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关键词：
近红外光谱,潜变量聚类分析,波长选择
发表时间：
2011-12-21 09:32:58
普通_ORS模式_ICP_MS法测定动物血液和组织中硒的比较
周雨泽 | -> | 883| 0| 0.142687MB |消解方法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),八级杆碰撞/反应池(ORS),硒
摘 要 采用ICP2MS 法测定动物血液和组织中硒, 方法简便、快速、准确、检出限低。实验比较了样品消解方法、同位素的选择以及普通模式和ORS 模式的差异, 为同类样品的测定提供了参考。普通模式通过采用干扰方程, 有效消除了82 Kr + 对82 Se 产生的干扰, 选用82 Se 测定, 测定结果准确可靠; ORS 模式通过H22碰撞反应池有效地消除了分子离子干扰, 选用78 Se 测定, 大大降低了检出限。普通模式的检出限为01024 ng·g - 1 , ORS 模式的检出限为01004 6 ng ·g - 1 。两种方法的相对标准偏差均在118 %～515 %范围内, 回收率为9018 %～10712 %。
硒是人体必需的微量元素, 在人体的新陈代谢过程中起着重要的有益作用。人体内硒含量过低会引发大骨节病、克山病, 心血管疾病、癌症等[1 , 2 ] 。补硒在营养学、病毒学、肿瘤学、免疫学等多学科已有广泛应用[325 ] 。另外, 硒的形态分析成为近几年来硒分析研究的热点, 形态分析要求方法的检出限低, 一般在几个pg ·g - 1 级别[628 ] 。因此建立一种简便、快速、准确、检出限低的硒测定方法具有十分重要的意义。目前硒的测定方法有原子光谱法[9 ] 、分子光谱法、电化
学法、催化动力学法[10 , 11 ] 、原子荧光法[12 , 13 ] 和ICP-MS法[14-16 ] 。ICP2MS 法具有灵敏度高、线性范围宽、干扰小、检测限低、样品前处理方法简单等优点, 已逐渐应用于生物样品中硒的测定。配置八级杆碰撞/ 反应池(ORS) 系统的ICP-MS 将原来用透镜加电压提取、分离离子的办法改变为将八级杆装入充满He 或H2 的环境, 通过多原子离子与He 或H2 的碰撞, 有效地减少了由于工作气体、空气、水、试剂以及复杂样品基体(有机物或无机物) 产生的多原子离子干扰[17 ,18 ] , 使得测定结果更加准确, 方法检出限更低, 可望在微量元素的联机形态分析, 海水和血液等复杂基体样品分析, 环境样品分析等领域具有广泛的应用前景。
本文详细研究了ICP2MS 法测定动物血液和组织中硒时样品前处理方法, 测定同位素的选取, ICP-MS 的两种不同的测定模式测硒时所产生的差异以及在实际样品测定中两种测定模式的选择, 对同类样品的测定具有一定的指导意义。
学法、催化动力学法[10 , 11 ] 、原子荧光法[12 , 13 ] 和ICP-MS法[14-16 ] 。ICP2MS 法具有灵敏度高、线性范围宽、干扰小、检测限低、样品前处理方法简单等优点, 已逐渐应用于生物样品中硒的测定。配置八级杆碰撞/ 反应池(ORS) 系统的ICP-MS 将原来用透镜加电压提取、分离离子的办法改变为将八级杆装入充满He 或H2 的环境, 通过多原子离子与He 或H2 的碰撞, 有效地减少了由于工作气体、空气、水、试剂以及复杂样品基体(有机物或无机物) 产生的多原子离子干扰[17 ,18 ] , 使得测定结果更加准确, 方法检出限更低, 可望在微量元素的联机形态分析, 海水和血液等复杂基体样品分析, 环境样品分析等领域具有广泛的应用前景。
本文详细研究了ICP2MS 法测定动物血液和组织中硒时样品前处理方法, 测定同位素的选取, ICP-MS 的两种不同的测定模式测硒时所产生的差异以及在实际样品测定中两种测定模式的选择, 对同类样品的测定具有一定的指导意义。
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