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关键词：
白酒,标准,修订,建议
发表时间：
2013-01-18 11:49:50
摘 要 含铬耐火材料中的SiO2 , Al2O3 , Fe2O3 , TiO2 , CaO, M gO 和Cr2O3 等直接影响着产品质量, 属于需控制成分。文章用市售耐火材料标准品和基准试剂配制出适当含量范围且有一定梯度的系列标准样, 以四硼酸锂- 偏硼酸锂( 质量比67 33) 作熔剂、熔样过程中添加碘化铵固体脱模剂的方法制备样品玻璃熔片,通过X 射线荧光光谱法( XRF) 测定元素的荧光强度, 并以理论系数基体校正法消除吸收与增强效应, 从而得到测量上述组分的定量校正曲线。该方法应用于耐火材料标准品的测定, 所得结果与标准值吻合。应用于实际样品的测定并和化学法比较, 结果准确, 精密度好, 操作简单、快速, 具有良好的实用性。
含铬不定形耐火材料原料及成品需要控制的化学成分有SiO2 , Al2O3 , Fe2O3 , CaO, M gO 和Cr2O3 , 且各种成分含量的跨度较大。目前, 对这些成分的定量分析常采用化学分析法[1] , 由于操作手续繁琐, 工作量大, 分析周期长且使用大量有毒有害化学试剂, 已不适应实际产品质量的检测、评价与管理。近来, X 射线荧光光谱法以其灵敏、简便、快捷, 应用于无机非金属材料的研究[2- 4] 。而其用于耐火材料性质研究和成分分析[5, 6] , 如定形耐火材料的检测[ 7, 8] 也有一定进展, 但用于含铬质不定形耐火材料的研究及主次成分分析尚未见报道。
由于含铬质不定形耐火材料中包含有生料和熟料, 粒度效应和矿物效应较大, 不宜采用粉末压片 X 射线荧光光谱法测定。若用玻璃熔片X 射线荧光光谱法测定含铬不定形耐火材料, 因种类繁多, 标准品少, 不易获得合适待测元素测量范围和梯度的标准曲线。并且玻璃熔片制作时容易炸裂,制备困难。采用市售耐火材料标准品和基准试剂配制出符合各组分含量范围、具有适当含量梯度的系列标准样, 并经其他方法校验, 解决了标样不足的难题, 同时采用四硼酸锂- 偏硼酸锂混合熔剂、在熔样过程中添加固体脱模剂的方式制备玻璃熔片, 避免了熔片炸裂, 消除了粒度效应和矿物效应,得到了满意的定量分析结果。
由于含铬质不定形耐火材料中包含有生料和熟料, 粒度效应和矿物效应较大, 不宜采用粉末压片 X 射线荧光光谱法测定。若用玻璃熔片X 射线荧光光谱法测定含铬不定形耐火材料, 因种类繁多, 标准品少, 不易获得合适待测元素测量范围和梯度的标准曲线。并且玻璃熔片制作时容易炸裂,制备困难。采用市售耐火材料标准品和基准试剂配制出符合各组分含量范围、具有适当含量梯度的系列标准样, 并经其他方法校验, 解决了标样不足的难题, 同时采用四硼酸锂- 偏硼酸锂混合熔剂、在熔样过程中添加固体脱模剂的方式制备玻璃熔片, 避免了熔片炸裂, 消除了粒度效应和矿物效应,得到了满意的定量分析结果。
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