气相色谱_质谱联用法测定全血中的五种酰胺类除草剂

顾龙群 | -> | 795| 5| 2.412504MB |法医毒物分析,除草剂,酰胺类,气相色谱/质谱联用

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摘 要 目的:建立血液中五种酰胺类除草剂的气相色谱/ 质谱联用分析方法。方法:采用环己烷液液提取,气相色谱/质谱联用法定性定量。结果:五种酰胺类除草剂与血中杂质分离良好,回收率分别为:甲草胺80.5%,乙草胺81.8%,丙草胺83.6%,丁草胺84.2%,异丙草胺85.03%,最低检出限分别为:甲草胺50ng/mL,乙草胺150ng/mL,丙草胺50ng/mL,丁草胺50ng/mL,异丙草胺50ng/mL,五种除草剂在0.5 ~ 10μg/mL 之间均呈良好的线性关系,相关系数r>0.999。结论:该方法操作简单快速,重现性好,适合于刑事案件中此类药物的定性定量分析。
    乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺为酰胺类除草剂。此类除草剂多数为土壤处理剂,几乎均能防除一年生禾本科杂草。使用此类除草剂后,幼苗矮化、畸形,单子叶作物心叶紧缩卷曲,不能正常展开,双子叶作物幼苗片状皱缩成杯状,中脉缩短,叶尖向内凹。
    此类除草剂均对人畜低毒,对眼睛和皮肤有刺激作用。无致癌、致畸、致突变性,对鱼毒性较大。此类除草剂使用广泛,常用于毁坏农田、鱼塘等投毒案件,也有由于意外事故、自杀等原因引起人、畜中毒的。因此,此类除草剂为一类很重要的刑事毒物。对此类除草剂的检验研究已有很多报道,提取方法有液液提取、固相微萃取。检测方法有气相色谱法、气相色谱/ 质谱联用(GC/MS)法[1]、气相色谱/ 质谱/ 质谱联用(GC/MS/MS)[2] 法、液相色谱法。提取样品多为植物,生物检材中此类除草剂的检验报道不多,中国刑警学院法医系宋辉等人[3]对尿中乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺进行了GC/ECD 分析。
    本文在充分利用已有研究的基础上,建立了血中除草剂的分析方法,本方法简单、快速、回收率高,适用于刑事案件中此类除草剂的检测。
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