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中药及天然产物
三七梯度洗脱
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。时...
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【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~12 19 81
12~60 19→36 81→64
对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1m1含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液,即得。
供试晶溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.6g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1 (C42H72014)、人参皂苷Rb1 (C54H92023)和三七皂苷R1 (C47H80018)三者的总量不得少于5.0%
做出来的图飘的厉害,请问各位对色谱仪有什么具体的要求吗?单泵能做吗?请教具体的做法!
还请问什么事等度流动相??
先谢谢各位了
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马金婵
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魏伟
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陈嘉伟
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罗浅语
三七我也做过,确实有点飘,如果飘得不是很严重的话是没问题的,具体情况得看到图才知道。
发布于 2012-11-23 10:35:37
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余庆
梯度洗脱要用双泵,我用的是二元高压梯度,然后设好时间和浓度
发布于 2012-10-17 22:35:27
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刘丽秋
一起学习,一起进步
可以上传图片来看看的,
,要不然很难回答你的问题
发布于 2012-04-25 14:31:30
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海棠植物
我想问下,什么叫漂得厉害?是保留时间么?检查一下你的双泵的滤头处是否堵塞,用30%硝酸超声30分钟,再用超纯水洗净,梯度洗脱不是用梯度的么,而且这个要走平了才能稳的,这个保留时间。......
发布于 2012-03-31 23:34:05
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色谱
看到你的问题,回答的人较少,我们整理了这个资料。这些资料是我们色谱世界准备添加到色谱图库中去的,但因为工作进度的原因,没有添加。你下载看看,或许有帮助。
http://www.chemalink.net/ShareData/html/c8fe05665610f73c_0.html
发布于 2011-01-02 11:25:10
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