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关键词：
葡萄酒,橡木桶,陈酿,溶解氧
发表时间：
2012-12-19 14:16:41
高效液相色谱_间接光度检测法测定己内酰胺酸团中的正己烷含量
石慧 | -> | 1710| 3| 1.039943MB |高效液相色谱,间接光度检测,紫外检测,本底试剂,正己烷,己内酰胺酸团
摘要: 采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法, 利用高效液相色谱间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中无紫外吸收的正己烷含量。考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响。确定的高效液相色谱条件: 色谱柱为Agilent HCC18柱( 250mm 4 6mm, 5 m), 流动相为含1 17 mmol/L 1, 5萘二磺酸(本底试剂)的甲醇水(8515, v/ v)溶液, 柱温为35 , 流速为1 0mL /min, 并采用设定波长梯度的方法调整系统峰和被测峰的相对大小。该分析方法的线性范围为05~ 20 mg /kg, 相关系数为0 999 93, 相对标准偏差为2 53%, 检出限为0 03 mg /kg, 加标回收率为9845% ~ 1023%。方法简单, 选择性好, 灵敏度高, 抗干扰强, 可快速准确地测定实际样品中的正己烷。
己内酰胺是一种重要的石油化工产品, 主要用于合成纤维、工程塑料等工业品生产。随着我国经
济建设的发展, 己内酰胺的市场需求快速增长。在甲苯法合成己内酰胺工艺中, 对己内酰胺酸团中各
成分的分析要求也不断提高[ 1]。己内酰胺酸团是合成己内酰胺时酰胺化的反应产物, 主要含有己内
酰胺硫酸盐、硫酸、正己烷以及如环己烷羧酸、环己烷羧酸磺酸等副产物的混合物[ 2] , 其中己内酰胺、环己烷羧酸、环己烷羧酸磺酸已被研究者进行了较为深入的分析研究[ 34 ]。通常可采用气相色谱法分析正己烷[ 5, 6]。由于己内酰胺酸团中含有己内酰胺硫酸盐、硫酸及环己烷羧酸磺酸等腐蚀性和高沸点的成分, 对气相色谱的进样口和色谱柱有不良影响,不适合气相色谱分析。而由于正己烷是一种无紫外吸收的非极性有机化合物, 且不易于与衍生试剂反应, 因此难以采用柱前或柱后衍生高效液相色谱直接紫外检测法测定[ 7]。目前工厂采用与水共沸蒸馏的方法对正己烷进行测定, 但是该法除了存在分析结果不准确的不足外, 更重要的是不能检出含量低的样品, 而酸团中正己烷的含量不但影响正己烷的回收率, 而且对后续己内酰胺的精制工序的工艺参数调整有重要的参考作用, 因此, 建立新的快速准确地测定己内酰胺酸团中正己烷含量的分析方法具有重大的意义。
本研究采用高效液相色谱间接光度检测法对己内酰胺酸团中的正己烷进行定量分析。该法的分
析原理是: 在流动相中加入适量的具有强紫外吸收响应并和固定相具有一定亲和力的本底试剂, 注入
的被分离样品对可检测的本底试剂的二相分配过程产生影响, 以本底试剂为背景信号, 通过背景信号的改变, 间接检测被分析组分[ 8- 10]。选用高摩尔吸收系数的本底试剂并把被测组分的相对保留值(被测组分与本底试剂的保留因子之比)调节到1附近是间接检测法获得高检测灵敏度和高响应值的主要手段[ 10]。目前采用高效液相色谱间接光度检测法测定离子型极性化合物的报道比较多[ 11, 12] , 但对于测定正己烷这一类无紫外吸收的非极性化合物尚未见文献报道。本文以1, 5萘二磺酸为本底试剂, 采用高效液相色谱间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中正己烷的含量, 得到了满意的分析结果, 可用于生产的分析控制。
济建设的发展, 己内酰胺的市场需求快速增长。在甲苯法合成己内酰胺工艺中, 对己内酰胺酸团中各
成分的分析要求也不断提高[ 1]。己内酰胺酸团是合成己内酰胺时酰胺化的反应产物, 主要含有己内
酰胺硫酸盐、硫酸、正己烷以及如环己烷羧酸、环己烷羧酸磺酸等副产物的混合物[ 2] , 其中己内酰胺、环己烷羧酸、环己烷羧酸磺酸已被研究者进行了较为深入的分析研究[ 34 ]。通常可采用气相色谱法分析正己烷[ 5, 6]。由于己内酰胺酸团中含有己内酰胺硫酸盐、硫酸及环己烷羧酸磺酸等腐蚀性和高沸点的成分, 对气相色谱的进样口和色谱柱有不良影响,不适合气相色谱分析。而由于正己烷是一种无紫外吸收的非极性有机化合物, 且不易于与衍生试剂反应, 因此难以采用柱前或柱后衍生高效液相色谱直接紫外检测法测定[ 7]。目前工厂采用与水共沸蒸馏的方法对正己烷进行测定, 但是该法除了存在分析结果不准确的不足外, 更重要的是不能检出含量低的样品, 而酸团中正己烷的含量不但影响正己烷的回收率, 而且对后续己内酰胺的精制工序的工艺参数调整有重要的参考作用, 因此, 建立新的快速准确地测定己内酰胺酸团中正己烷含量的分析方法具有重大的意义。
本研究采用高效液相色谱间接光度检测法对己内酰胺酸团中的正己烷进行定量分析。该法的分
析原理是: 在流动相中加入适量的具有强紫外吸收响应并和固定相具有一定亲和力的本底试剂, 注入
的被分离样品对可检测的本底试剂的二相分配过程产生影响, 以本底试剂为背景信号, 通过背景信号的改变, 间接检测被分析组分[ 8- 10]。选用高摩尔吸收系数的本底试剂并把被测组分的相对保留值(被测组分与本底试剂的保留因子之比)调节到1附近是间接检测法获得高检测灵敏度和高响应值的主要手段[ 10]。目前采用高效液相色谱间接光度检测法测定离子型极性化合物的报道比较多[ 11, 12] , 但对于测定正己烷这一类无紫外吸收的非极性化合物尚未见文献报道。本文以1, 5萘二磺酸为本底试剂, 采用高效液相色谱间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中正己烷的含量, 得到了满意的分析结果, 可用于生产的分析控制。
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