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液相色谱-串联质谱检测贝类组织中5种脂溶性贝毒素

蒋巧娴 | -> | 1381| 9| 0.428402MB |脂溶性贝毒素,贝类组织,液相色谱-串联质谱

蒋巧娴 蒋巧娴 | 文档量 |浏览量16565

摘要建立了液相色谱-串联质谱分析贝类组织中米氏裸甲藻( GYM) 贝毒素、螺环内酯毒素( SPX1) 、大田软骨酸( OA) 贝毒素、蛤毒素( PTX2) 、原多甲藻酸( AZA1) 贝毒素的方法。用甲醇-水( 4∶ 1,V/V) 溶液对贝类组织中GYM,SPX1,OA,PTX2 和AZA1 进行提取,MAX 阴离子交换柱净化后,采用液相色谱分离,除OA 以负离子选择反应监测外,GYM,SPX1,PTX2 和AZA1 以电喷雾离子源正离子选择反应监测模式进行质谱分析。5 种脂溶性贝毒素GYM,SPX1,OA,PTX2 和AZA1 在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数> 0. 99。扇贝闭壳肌空白样品添加5 种贝毒素的提取率均为78. 6% ~ 94. 4% ( n = 6) ; 精密度( RSD) 为6. 8% ~14. 9%。贝类组织中5 种贝毒素GYM,SPX1,OA,PTX2 和AZA1 的检出限分别为0. 10,0. 21,2. 00,0. 32和0. 04 μg /kg。
    随着海洋环境的恶化,有害赤潮频繁暴发,人们陆续发现了一批新型贝毒素。原多甲藻酸
( Azaspirzcids,AZA) 贝毒素、米氏裸甲藻( Gymnodimine ,GYM) 贝毒素、螺环内酯毒素( Spirolides ,SPX)是20 世纪90 年代在检测腹泻性贝毒素( Diarrhetic shellfish poisoning,DSP) 过程中新发现的脂溶性贝毒素[1 ~ 6]。按FAO/IOC /WHO 在2004 年3 月都柏林( Dublin) 贝类生物毒素会议以化学结构将贝类生物毒素分为8 组的分类方法[7],AZA1 属于原多甲藻酸( Azaspirzcids) 组,GYM 和SPX 属于环亚胺( Cyclicimine)毒素组,OA 属于软海绵酸毒素(Okadaic acid) 组,PTX2 属于蛤毒素( Pectenotoxins) 组。前两组毒素的致毒机理与DSP 完全不同,AZA1 可引起恶心、呕吐、腹泻、胃痉挛等中毒症状,GYM 和SPX 可作用于呼吸道神经系统,引起与麻痹性贝毒素相似的中毒症状,SPX 小鼠腹腔注射可致使小鼠在数分钟内死亡。OA 能引起腹泻、腹痛等肠胃疾病; PTX 虽不会引起腹泻,但会损伤肝脏[8]。欧盟对AZA 及OA 的安全限量均为160 μg /kg 贝类组织[9]; 对环亚胺类毒素( GYM,SPX) 尚未规定安全限量[10]; PTX 的安全限量为150 μg /kg 贝类组织。
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