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高效液相色谱法分析醇醚糖苷化后的混合物

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高效液相色谱法分析醇醚糖苷化后的混合物
摘  要:对脂肪醇聚氧乙烯( 3) 醚( AEO3) 进行糖苷化, 用反相高效液相色谱法对糖苷化后的混合物进行了检测分析。确定了色谱条件: C18Diamonsil, 5  m, 4. 6   250 mm 色谱柱, 乙氰!N , N 二甲基甲酰胺= 1!4( 体积比) 为流动相,示差折光检测器。结合用化学法测得的未反应葡萄糖、 生成的二糖多糖的质量百分含量,可计算出 AEO3 糖苷化后混合物中的糖苷化物的质量百分含量。该方法的相对标准偏差小于 5%。关键词:脂肪醇聚氧乙烯醚; 烷基醚多苷;烷基多苷; 无水葡萄糖;高效液相色谱法;分析  醇的糖苷化已经有 100 多年的历史[ 1], 而醇醚的糖苷化至今还没有研究报道[ 2]。实验进行了脂肪醇聚氧乙烯醚( AEO3) 的糖苷化,其反应原理与烷基多苷( APG)的合成原理相同。因为AEO3中含有20%左右的 C12~ 14脂肪醇, 所以 AEO3 的糖苷化反应实际上包括C12~ 14脂肪醇的糖苷化(生成 APG)和AEO3 中醚的糖苷化( 生成 AE3G)两种反应。在反应过程中, 通过不断移除生成的水, 使反应向右移动。反应后用费林试剂法检测未反应葡萄糖的质量百分含量[ 3]。用乙醇抽提法检测生成的二糖多糖的质量百分含量[ 4], 该方法是用核磁共振光谱鉴定确定乙醇不溶物为二糖多聚糖, 然后用质量分析法测定二糖多糖含量。用反相高效液相色谱法对糖苷化后的混合物进行了检测分析。
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