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关键词：
生物碱,测定,
发表时间：
2010-11-24 10:24:20
摘 要: 采用手性衍生化法测定了不同剂型保健品中左旋肉碱的含量并拆分了左/右肉碱对映体。样品以乙醇为提取溶剂, 手性试剂L 2丙氨酸2β2萘胺与样品中肉碱反应, 反应衍生物以磷酸二氢钾缓冲液、乙腈、四氢呋喃的混合溶液作流动相在XBridgeTM C18色谱柱(150 mm ×416 mm i1d1, 5μm)中分离, 244 nm波长下检测,在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的色谱分离度Rs ≥117, 在210～500 mg/kg范围内, 左旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系( Y = 751297X + 11152) , 相关系数为01999 7, 样品加标回收率为81%～101% , 相对标准偏差(RSD)为318%～911%。该方法可满足实际保健品中左旋肉碱含量与纯度的测定要求。
左旋肉碱(L 2carnitine)亦称为Vitamin BT, 是一种相对分子质量小的类蛋白质分子, 广泛存在于人体的各组织中, 其主要功能是促进脂类代谢, 将长链脂酰基带入线粒体基质, 同时将线粒体内产生的短链脂酰基输出, 调节线粒体内外酰基CoA /CoA (辅酶A)的比率[ 1 ] , 此外, 左旋肉碱还在生酮、氮代谢等方面具有一定作用[ 2 ] 。左旋肉碱缺乏将干扰脂肪酸的代谢而导致能量合成不足, 出现易疲劳、肌肉无力、心慌等症状,严重者出现代谢紊乱、昏迷甚至死亡。随着人们对左旋肉碱营养价值的认可, 它已被越来越多用于减肥食品、婴幼儿食品、饮料、营养补充剂、临床等方面[ 1, 3 ] 。肉碱分子中含有1个手性碳原子(见图1) , 形成左旋
图1 肉碱的结构式
Fig11 Structure of carnitine
Fig11 Structure of carnitine
(L 2) 、右旋(D2)肉碱对映异构体, 只有L 2肉碱具有生理活性, D 2肉碱对肉碱乙酰转移酶(CAT)和肉碱脂肪酰转移酶( PTC)有竞争性抑制作用, 在生化过程中产生毒副作用[ 4 ] , 美国FDA于1993年就禁止出售D 2型和DL 2型肉碱。化学合成法由于原料易得、生产成本低、收益率高等优点, 目前仍是制备左旋肉碱的主要方法, 拆分外消旋产物是影响左旋肉碱纯度的关键。为了检验保健品中左旋肉碱的含量与纯度, 建立一种分析方法非常必要。
测定左旋肉碱含量的方法较多, 主要有免疫法[ 1 ] 、高效液相色谱法[ 5 - 8 ] 、毛细管电泳色谱法[ 4, 8 ] 、液相色谱质谱联用法[ 2 - 3 ]等, 分离肉碱对映体时必须使用手性拆分技术, 酶解[ 9 ] 、手性衍生化[ 5 - 6, 8 ] 、手性固定相[ 7 ]法常被用于左右旋肉碱拆分, 国外已有测定左旋肉碱药片纯度方面的报道, 尚未有复杂食品基质中左旋肉碱对映体拆分的研究报道。
本实验在Kagawa等[ 6 ]研究乙酰左/右旋肉碱对映体分离的基础上, 优化了衍生化时间、衍生化温度、色谱分离等主要参数, 建立了同时测定保健品中左旋肉碱含量与纯度的方法, 并对市售保健品进行了分析。该方法操作简便、结果准确。
测定左旋肉碱含量的方法较多, 主要有免疫法[ 1 ] 、高效液相色谱法[ 5 - 8 ] 、毛细管电泳色谱法[ 4, 8 ] 、液相色谱质谱联用法[ 2 - 3 ]等, 分离肉碱对映体时必须使用手性拆分技术, 酶解[ 9 ] 、手性衍生化[ 5 - 6, 8 ] 、手性固定相[ 7 ]法常被用于左右旋肉碱拆分, 国外已有测定左旋肉碱药片纯度方面的报道, 尚未有复杂食品基质中左旋肉碱对映体拆分的研究报道。
本实验在Kagawa等[ 6 ]研究乙酰左/右旋肉碱对映体分离的基础上, 优化了衍生化时间、衍生化温度、色谱分离等主要参数, 建立了同时测定保健品中左旋肉碱含量与纯度的方法, 并对市售保健品进行了分析。该方法操作简便、结果准确。
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