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关键词：
氨传感膜,基荧光素,荧光,溶胶-凝胶
发表时间：
2012-03-26 11:44:47
白花败酱草中异牡荆苷和异荭草苷的高速逆流色谱分离和制备
汪君凯 | -> | 1092| 6| 0.205971MB |制备色谱,高速逆流色谱,异牡荆苷,异荭草苷,白花败酱草
摘 要 应用高速逆流色谱分离制备白花败酱草中的异荭草苷和异牡荆苷,以乙酸乙酯∶乙醇∶水(4∶1∶5)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL /min,主机800 r/min,检测波长254 nm。以此分离条件经一步洗脱,从300 mg白花败酱草粗提物中制备得到异荭草苷24. 1 mg和异牡荆苷49. 8 mg,产物纯度经HPLC检测高达98. 0%,结构经UV、IR、MS、1H NMR和13C NMR鉴定,二者均为首次从败酱属植物中分离得到。
白花败酱草( Patrinia V illosa Juss)系败酱科多年生草本植物,分布于我国华东、华中、华南及西南各地,始载于《神农本草经》,后又被《中国药典》(1977版)收载,具有清热利湿、解毒排脓、活血化瘀、清心安神、促进肝细胞再生、改善肝功能、增强抑菌和抗病毒等作用。
异荭草苷和异牡荆苷(结构式见图1)广泛分布于天然产物当中[ 1～3 ] 。现代药理研究表明,异荭草苷具有明显的保肝活性[ 4 ] ,异牡荆苷具有很强的抗氧化活性[ 5 ] 。因此,如何快速、简便的从天然产物中分离纯化高纯度异荭草苷和异牡荆苷,对进一步研究药效作用机制具有重要意义;同时有助于进行以异荭草苷和异牡荆苷为指标性成分的药材及相关制剂的质量控制。
采用传统的柱色谱法从天然产物中制备这两种活性成分,不仅费时费力、污染环境, 而且所用固定相对样品有不可逆性吸附作用。高速逆流色谱(high2speed counter2current chromatography, HSCCC)不用任何固体支撑体或载体,克服了传统分离方法对样品的不可逆性吸附作用,因而样品回收率高[ 8 ] 。同时,还具有应用范围广、仪器操作简单、分离量大等优点,因此被广泛应用于天然产物的分离制备[ 7～9 ] 。
本实验采用1300大孔吸附树脂从白花败酱草中制备得到粗提物,以此粗提物进行高速逆流色谱分
离纯化,经一步洗脱分离得到纯度高于98. 0%的异牡荆苷和异荭草苷;制备量大、操作简单。目前,还
未见快速、大量地从白花败酱草中分离一种或多种成分的报道,也未见HSCCC用于败酱属植物化学成
分分离的报道。
异荭草苷和异牡荆苷(结构式见图1)广泛分布于天然产物当中[ 1～3 ] 。现代药理研究表明,异荭草苷具有明显的保肝活性[ 4 ] ,异牡荆苷具有很强的抗氧化活性[ 5 ] 。因此,如何快速、简便的从天然产物中分离纯化高纯度异荭草苷和异牡荆苷,对进一步研究药效作用机制具有重要意义;同时有助于进行以异荭草苷和异牡荆苷为指标性成分的药材及相关制剂的质量控制。
采用传统的柱色谱法从天然产物中制备这两种活性成分,不仅费时费力、污染环境, 而且所用固定相对样品有不可逆性吸附作用。高速逆流色谱(high2speed counter2current chromatography, HSCCC)不用任何固体支撑体或载体,克服了传统分离方法对样品的不可逆性吸附作用,因而样品回收率高[ 8 ] 。同时,还具有应用范围广、仪器操作简单、分离量大等优点,因此被广泛应用于天然产物的分离制备[ 7～9 ] 。
本实验采用1300大孔吸附树脂从白花败酱草中制备得到粗提物,以此粗提物进行高速逆流色谱分
离纯化,经一步洗脱分离得到纯度高于98. 0%的异牡荆苷和异荭草苷;制备量大、操作简单。目前,还
未见快速、大量地从白花败酱草中分离一种或多种成分的报道,也未见HSCCC用于败酱属植物化学成
分分离的报道。
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