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关键词：
液相色谱2串联质谱,原乳,β-内酰胺酶
发表时间：
2011-07-29 11:31:00
摘 要 合成了阴离子为二(三氟甲基磺酸酰)亚胺(NTf-2 )的新型聚硅氧烷键合离子液体( [ PSOM Im ]
[NTf2 ] ) ,并采用静态涂渍法,制备了毛细管气相色谱柱。该固定相具有良好的热稳定性。热重测试显示,温度高于380 ℃后, [ PSOM Im ] [NTf2 ]开始缓慢分解。色谱性能评价显示,此固定相对多种异构体和同系物均具有良好的分离选择性和高的热稳定性。对Grob试剂的分离结果表明, 各种组分均能在柱上得到良好的分离且峰的对称性很好。此新型聚合物离子液体在高温气相色谱固定相的研究和应用方面具有较大的潜力。
[NTf2 ] ) ,并采用静态涂渍法,制备了毛细管气相色谱柱。该固定相具有良好的热稳定性。热重测试显示,温度高于380 ℃后, [ PSOM Im ] [NTf2 ]开始缓慢分解。色谱性能评价显示,此固定相对多种异构体和同系物均具有良好的分离选择性和高的热稳定性。对Grob试剂的分离结果表明, 各种组分均能在柱上得到良好的分离且峰的对称性很好。此新型聚合物离子液体在高温气相色谱固定相的研究和应用方面具有较大的潜力。
1999年,Armstrong等[ 1 ]将离子液体用于气相色谱固定相,并发现了离子液体固定相独有的“两性”特征,即兼具极性和非极性固定相的分离特性。鉴于复杂样品中通常包含大量极性、非极性组分,因此,离子液体固定相在复杂样品分离中具有较大的潜力。为提高离子液体的使用温度并改善其涂渍性能,2005年,Anderson等[ 2 ]以烯基咪唑型离子液体为单体,合成了高分子化的离子液体固定相, 其使用温度高达350 ℃。但是,随着使用温度的升高, 柱效却急剧降低, 而且合成条件复杂苛刻。此后,又有报道将这种高分子化离子液体固定相的制备方法加以改进[ 3, 4 ] 。2007 年,本研究组[ 5, 6 ]及Anderson小组[ 7 ]分别采用混配的方法,得到了离子液体与商用聚合物固定相混配的气相色谱固定相。2009年,本研究组[ 8 ]和Wei等[ 9 ]分别采用不同的合成路线制备了离子液体键合的聚硅氧烷。Wei等[ 9 ]通过硅氢加成合成了PMHS2[VH Im ] [ PF6 ] ,其使用温度不高于200 ℃,柱效只能达到2500塔板/m。而本小组先合成侧链为卤代烷基的聚硅氧烷,然后通过季铵盐反应合成了聚硅氧烷键合的离子液体( PSO IL) [ 8 ] ,柱效可以达到3200 塔板/m,但其热稳定性低于220 ℃,仍不能令人满意。因此,进一步改善其热稳定性对于离子液体固定相研究具有重要意义。
本研究在前述工作的基础上,合成了阴离子为Cl- 的聚硅氧烷键合离子液体,然后通过阴离子交换
反应,得到阴离子为二(三氟甲基磺酸酰)亚胺离子(NTf-2 )的离子液体( [ PSOM Im ] [NTf2 ] ) 。通过热重分析评价了其热稳定性,并研究了它用作气相色谱固定相的色谱性能及分离选择性。
本研究在前述工作的基础上,合成了阴离子为Cl- 的聚硅氧烷键合离子液体,然后通过阴离子交换
反应,得到阴离子为二(三氟甲基磺酸酰)亚胺离子(NTf-2 )的离子液体( [ PSOM Im ] [NTf2 ] ) 。通过热重分析评价了其热稳定性,并研究了它用作气相色谱固定相的色谱性能及分离选择性。
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