本标准代替 GB / T5009. 191 — 2006 《食品中氯丙醇含量的测定》、 GB / T18782 — 2002 《调味品中 3-氯 -1 ,2- 丙二醇的测定》、 SN / T0548. 1 — 2002 《出口酱油中 1 , 3- 二氯 -2- 丙醇和 2 , 3- 二氯 -1- 丙醇的检验方法》。
本标准与 GB / T5009.191 — 2006 相比,主要变化如下:
———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定”;
———第二法增加 D 5 -2-MCPD 、 D 5 -2 , 3-DCP 作为内标物质,将净化步骤由手填硅藻土层析柱净化改为硅藻土小柱净化;
———删除第三法;
———增加气相色谱 - 质谱法测定食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的检测方法。
原理
本标准采用同位素稀释技术,以 D5 -3- 氯 -1 , 2- 丙二醇( D 5 -3-MCPD )为内标。试样中加入内标,以硅藻土为吸附剂,进行固相支持液 - 液萃取,用正己烷 - 无水乙醚溶液( 9+1 )淋洗去除非极性脂质成分,用无水乙醚洗脱 3- 氯 -1 ,2- 丙二醇( 3-MCPD )。以七氟丁酰基咪唑衍生,采用气相色谱 - 质谱仪测定,内标法定量。
