气相色谱测定苯甲酸，山梨酸

我用安捷伦19091N-113的INNOWAX极性柱测定苯甲酸，和山梨酸。甲醇为溶剂。进样口：250℃，柱温：180℃保持15min，然后30℃/min升温到220摄氏度保持5min，FID检测器温度250℃。苯甲酸在17分多钟时出...

我用安捷伦19091N-113的INNOWAX极性柱测定苯甲酸，和山梨酸。甲醇为溶剂。进样口：250℃，柱温：180℃保持15min，然后30℃/min升温到220摄氏度保持5min，FID检测器温度250℃。苯甲酸在17分多钟时出峰，山梨酸不出峰，请教大神，温度的设置是不是不对？

百度百科：苯甲酸熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。在100℃时迅速升华。

山梨酸熔点132~135℃，沸点228摄氏度（分解），相对密度1.204。

补充：国标5009.29上仪器条件为：进样口230℃，检测器230摄氏度，柱温170摄氏度，填充柱。但是我把进样口改为230℃，山梨酸还是不出峰。

补充内容(2015-4-23 18:46:20)：

柱子或着溶剂甲醇有问题吗？因为买来的是水溶液标样，所以没法用标准中的方法配制标样。

补充内容(2015-4-23 18:46:37)：

柱子或着溶剂甲醇有问题吗？因为买来的是水溶液标样，所以没法用标准中的方法配制标样。

评论