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煤焦油中多环芳烃
最近在测煤焦油中的多环芳烃。色谱是GC112A,SE-54的柱子,FID检测器。我的色谱条件是:程序升温,初温90度,2度/min,终温250度,恒定80分钟。检测器温度300度,进样口280度,柱前压0.2MPa,不分流,进样1微升。...
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最近在测煤焦油中的多环芳烃。色谱是GC112A,SE-54的柱子,FID检测器。
我的色谱条件是:程序升温,初温90度,2度/min,终温250度,恒定80分钟。检测器温度300度,进样口280度,柱前压0.2MPa,不分流,进样1微升。
遇到的问题:(1)出峰很小,而且峰和基线在一块都分不清。
(2)基线随程升上漂,自动积分峰面积不准。
(3)准备根据文献中的保留指数定性,但文献给的色谱条件只有程升和柱前压,我自 己设的进样口和检测器温度,对保留指数有影响吗?
(4)用不用开分流?用分流调节柱前压会使出峰变大吗?
(5)样品为从焦油中萃取出的0.07g芳香分,用10mlCH2CL2溶解,然后取出70滴再用 5mlCH2CL2稀释。这样样品浓度低吗?
有没有用色谱测过多环芳烃的,可以传授一下定性定量的细节,感激不尽。
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