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气相色谱
气相色谱测试条件
各位专家好,我最近在用气相测试一个样品(不是纯物质,有许多杂质,低沸高沸都有),这个样品沸点327℃,我用的检测条件是气化室250℃检测器280℃柱温程序升温100保持5min然后15℃/min升到240℃保持20min,不知道这种条件...
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各位专家好,我最近在用气相测试一个样品(不是纯物质,有许多杂质,低沸高沸都有),这个样品沸点327℃,我用的检测条件是气化室250℃检测器280℃柱温程序升温100保持5min然后15℃/min升到240℃保持20min,不知道这种条件得出的结果可信不(之前试过柱温280℃,可是柱子用了没多久就坏掉了,所以换了柱子改用240℃,另外气相是国产仪器,不敢用到极限温度)
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马金婵
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ankerbm
首先样品的化学性质为何?极性、非极性需要确认,根据目标成分与杂质的化学性质选择合适类型的色谱柱。如帖子所说,沸点较高,则应该选择耐高温的色谱柱,不知你选择的色谱柱为何类型,一般极性柱使用温度在250以下,非极性柱反而可以达到320。另外如果采用GC定量,前提是色谱分离,即完全分离无干扰物才能加以准确定量,一般通用型检测器是不能识别重叠峰的,这种情况下,采用质谱(MSD)检测器就迎刃而解了,所以选择耐高温色谱柱的GC-MS是最优选择
发布于 2016-01-24 22:15:57
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dc3795dc
程序升温是根据保留时间,所以你这个的结果是不可信的。
发布于 2016-01-09 11:25:39
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侯素丽
从定性上来说,气相仅有保留时间一个判断依据,既然样品比较复杂,我认为在同一保留时间的峰可能会是多种组分,定量标准曲线建立应该是用纯物质,那么样品的定量结果可能会比实际值偏高。
你可以尝试改变程序升温看分离效果会不会有改变,定量有没有差异,以对结果进行验证,如果条件允许也可采用质谱进行定量。
发布于 2016-01-08 16:10:32
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赵雪
岁月悠悠,不忘初心!
只要你的仪器和操作重现性比较好,RSD值在99.9%之上,结果误差就在范围之内的。一般气化温度是要保证样品能汽化就可以的。气化温度完全可以比沸点低。
发布于 2016-01-08 10:45:02
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陆景鹏
如果是做简单地定性或定量分析,在出峰没问题的情况下,做一下标线,线性关系好的话就没问题的。
发布于 2016-01-07 20:12:01
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