关于化工产品纯度色谱仪定量的问题

现行的产品国家标准关于含量的测定越来越多的采用气相色谱法来确定产品的含量。比如说GB/T3728-2007 《工业用乙酸乙酯》,对乙酸乙酯含量用面积校正归一法。即GB/T 12717-2007 工业用乙酸酯类试验方法。在色谱分析时产生一个问题,主峰如果色谱信号是平顶峰,主含量就会下降,我个人认为是因为主峰(该产品最高含量组分)超出色谱仪线…
现行的产品国家标准关于含量的测定越来越多的采用气相色谱法来确定产品的含量。比如说GB/T3728-2007 《工业用乙酸乙酯》,对乙酸乙酯含量用面积校正归一法。即GB/T 12717-2007 工业用乙酸酯类试验方法。在色谱分析时产生一个问题,主峰如果色谱信号是平顶峰,主含量就会下降,我个人认为是因为主峰(该产品最高含量组分)超出色谱仪线性,这样积分出来的结果不准确。但如果是出平顶峰,含量就能高,一些产品用户不认可。现在很多标准上在采用面积归一法的标准上就没有这方面的规定。请专家给予指点。
我认为面积归一法求组分含量时,组分出平顶峰的积分结果是不合理的。
被浏览
2204
首先感谢于老师的回答,大家都能认可面积归一法不是一个很合理的计算方法,但大多化工产品国标采用了这一方法,却都没有提到关于平顶峰的问题。事实上就是平顶峰程度越大,归一法计算出来的这个平顶峰的含量越低。这样就出现了同样的产品在不同的实验室有不同的结果的情况。如果不解决这个问题,面积归一法的计算就没法再用了。

评论

更多回答
测乙酸乙酯的含量,主峰肯定会平顶,用面积校正归一法计算会有误差,如果样品中含有水,用FID就检测不到;一个产品会有好几个指标,分别用不同的检测方法加以控制,你还是按国标要求去检测为好。

评论

已经有的理论上的支持,李浩春主编《分析化学手册》第二版261页 关于影响定量准确性的因素有详细说明。平顶峰已经超出检测器的线性范围了,可以通过配制系列浓度的样品验证。

评论

孟勇
孟勇
我的qq154940750,有空聊聊,交流交流色谱知识!
杨工的问题提的非常好,应该是大家都遇到过的。面积归一法测纯度时,主峰过载,超出了色谱柱的容量,也超出了检测范围(平顶),相同的条件同一个样品进几针,所测得的纯度也不完全一样。望更多的朋友参与讨论解决该问题。

评论