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硅胶柱色谱的一些问题,急!

硅胶柱色谱的一些问题我是从事煤焦油分离与分析的,现在刚开始做实验,遇见了好多问题,不知如何解决,望各位专家不吝指教。我的仪器设备包含一个柱子和一个紫外检测器。实验的思路是:用不同的流动相冲洗柱子,承接不同的组分,然后进行GCMS分析,进...
硅胶柱色谱的一些问题
我是从事煤焦油分离与分析的,现在刚开始做实验,遇见了好多问题,不知如何解决,望各位专家不吝指教。
我的仪器设备包含一个柱子和一个紫外检测器。实验的思路是:用不同的流动相冲洗柱子,承接不同的组分,然后进行GCMS分析,进行定性。现在刚开始做第一步进行煤焦油的分离,我用的是就是传统的柱色谱(一个玻璃柱,然后向其中添加硅胶做固定相)流动相选择的是:正己烷、二氯甲烷、无水乙醇。刚开始做实验,有大量的问题。
1.没加样品前,只有流动相洗脱柱子时,用正己烷当基线,当换用二氯甲烷洗脱时,产生很强烈的紫外吸收,当在换上乙醇洗脱时,又产生强烈的紫外吸收。不只是什么原因?我根本就没有进样,为什么会产生强烈的紫外吸收呢?
2.加上样品之后,还没有达到紫外检测器的上线,图谱就出现平头峰了,为什么呢?
 
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