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关于HP-5MS,15m柱测十溴联苯醚!

初来驾到就有一个非常重要又急的问题请教大家,先谢谢大家了!以前我们的GC-MS用DB-5HT的柱子测甲苯为溶剂的多溴联苯和多溴联苯醚,气相部分程序如下,谱图OK的,样品进样口:GC进样方式:GC 自动进样器质谱仪:已启用柱箱平衡时间 1... [图片]
初来驾到就有一个非常重要又急的问题请教大家,先谢谢大家了!以前我们的GC-MS用DB-5HT的柱子测甲苯为溶剂的多溴联苯和多溴联苯醚,气相部分程序如下,谱图OK的,
样品进样口:GC

进样方式:GC 自动进样器

质谱仪:已启用

 

柱箱

平衡时间                                     1 分钟

柱箱 程序                                    打开

    80 °C 用于 0 分钟

    然后 40 °C/min 到 240 °C 用于 0 分钟

    然后 20 °C/min 到 320 °C 用于 6 分钟

运行时间                                     14 分钟

 

前进样器

注射器规格                                   10 μL

进样量                                       1 μL

溶剂 A 清洗(前进样)                          0

溶剂 A 清洗(后进样)                          5

溶剂 A 体积                                  8 μL

溶剂 B 清洗(前进样)                          0

溶剂 B 清洗(后进样)                          0

溶剂 B 体积                                  8 μL

样品清洗                                     3

样品清洗量                                   8 μL

样品抽吸                                     6

驻留时间(前进样)                             0 分钟

驻留时间(后进样)                             0 分钟

溶剂清洗抽吸速度                             300 μL/min

溶剂清洗排放速度                             6000 μL/min

样品清洗抽吸速度                             300 μL/min

样品清洗排放速度                             6000 μL/min

进样排放速度                                 6000 μL/min

粘性延迟                                     0 秒

采样深度                                     未启用

进样类型                                     标准

L1 气隙                                      0.2 μL

 

前 SS 进样口 He

模式                                         脉冲不分流

加热器                                       打开    300 °C

压力                                         打开    2.2892 psi

总流速                                       打开    19 mL/min

隔垫吹扫流量                                 打开    3 mL/min

载气节省                                     关闭

进样脉冲压力                                 20 psi 截止时间 0.75 分钟

分流出口的吹扫流量                           15 mL/min 在 0.75 分钟

 

 

辅助加热区 2 {MSD 传输线}

加热器                                       打开

温度 程序                                    打开

    280 °C 用于 0 分钟

运行时间                                     14 分钟

 

 

色谱柱 #1

DB-5ht: 1396.47220

DB-5ht

400 °C: 15 m x 250 μm x 0.1 μm

进样: 前 SS 进样口 He

出样: 真空

 

(初始值)                                     80 °C

压力                                         2.2892 psi

流速                                         1 mL/min

平均速率                                     52.278 cm/sec

滞留时间                                     0.47821 分钟

流速 程序                                    打开

    1 mL/min 用于 0 分钟

运行时间                                     14 分钟

现在换成HP-5MS的柱子,程序没变,不行了,。谱图如下:(第一个为甲苯的十溴联苯醚溶液)

第二个为甲苯溶剂。

 

 

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