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关键词：
电解水;制氢;酸性离子液体;催化活性;活化能
发表时间：
2017-02-07 16:50:18
高效液相色谱串联质谱法测定玉米及植株中胺唑草酮及其代谢物_董茂锋
SDY | -> | 517| 0| 0.244253MB |胺哩草酮;代谢物;玉米;液相色谱串联质谱
胺哩草酮(Amicarbazone} AMZ)是由美国拜耳公司研发，旨在取代高剂量除草剂防治双子叶阔叶杂
草的一类三哩琳酮类除草剂，主要适用于防治玉米、甘蔗等作物中的阔叶杂草，对野觅、葵、甘薯属等杂
草具有优良防治效果[Dl。其触杀性和特效性决定了它具有较宽的施药适期，可以方便地选择种植前或
芽前土壤使用，而作为新型低毒农药，其突出的除草效果表现为其用药量大约仅为阿特拉津的1 /3
1 /2 }z} o胺哩草酮毒理学数据证实了其是一类低毒农药，无致畸、致癌、致突变作用与再生毒性[3]。目
前全球只有美国对胺哩草酮制定了最大残留限量标准，限量标准涉及牛肉、猪肉、牛奶、羊及其相关内脏
等畜产品和大豆、小麦、棉花等作物，限量范围在0.01 }5.0 mg/kg，其中对于玉米的最大残留限量涉及
玉米植株(饲料用途)和玉米颗粒，分别为0. 8和0.05 mg/kg}4}。根据美国EPA对胺哩草酮的残留定
义，胺哩草酮残留应包括胺哩草酮及其代谢物DA ( N-(1 } 1 }limeth}lethyl) } } 5 }lihydro 3-(1-methyleth-
y1)一、xo} H}，2，4}riazole} }arboxamide)和ISO(N-(1，}limethylethyl ) }，5 }lihydro一(1-hydroxyl-
methylethyl)一、xo} H} } 2 } 4}riazole 1 }arboxamide)，相关化学结构式见图1。针对胺哩草酮即将在
中国玉米种植中大量使用的预期，以及EPA关于胺哩草酮在玉米、玉米植株的残留限量定义，建立玉米
中胺哩草酮及其代谢物的分析方法具有重要意义。但是，目前关于胺哩草酮的残留分析方法鲜有报道。
2014年，Peixoto研究了不同光化学条件对胺哩草酮在水中降解的影响，结果显示DA是其在水中降解
的主要产物之一，同时分析胺哩草酮及其代谢物十分必要。
目前，QuChERS ( Quick } Easy } Cheap } Effective } Rugged and Safe)方法己成为农药残留分析常用的
净化方法之一，其以简单、快速、准确的优势广泛应用于谷物、蔬菜、水果和环境样品中的农药残留分
析[t5 - Is} o QuChERS方法的最大优点在于可以通过分散固相萃取和提取溶液的优化实现对不同基质和
不同化合物的净化。本研究对QuChERS方法进行了改进，加水湿润样品后使用乙睛提取，以石墨化炭
黑(GCB)和CIA代替乙二胺W摘基硅烷(PSA)对样品进行分散固相萃取净化。采用液相色谱串联质谱
法测定玉米籽粒、鲜玉米及玉米植株中胺哩草酮及其代谢物DA和ISO的残留分析方法，为胺哩草酮的
分析检测及相关市场监管提供了技术支持。
草的一类三哩琳酮类除草剂，主要适用于防治玉米、甘蔗等作物中的阔叶杂草，对野觅、葵、甘薯属等杂
草具有优良防治效果[Dl。其触杀性和特效性决定了它具有较宽的施药适期，可以方便地选择种植前或
芽前土壤使用，而作为新型低毒农药，其突出的除草效果表现为其用药量大约仅为阿特拉津的1 /3
1 /2 }z} o胺哩草酮毒理学数据证实了其是一类低毒农药，无致畸、致癌、致突变作用与再生毒性[3]。目
前全球只有美国对胺哩草酮制定了最大残留限量标准，限量标准涉及牛肉、猪肉、牛奶、羊及其相关内脏
等畜产品和大豆、小麦、棉花等作物，限量范围在0.01 }5.0 mg/kg，其中对于玉米的最大残留限量涉及
玉米植株(饲料用途)和玉米颗粒，分别为0. 8和0.05 mg/kg}4}。根据美国EPA对胺哩草酮的残留定
义，胺哩草酮残留应包括胺哩草酮及其代谢物DA ( N-(1 } 1 }limeth}lethyl) } } 5 }lihydro 3-(1-methyleth-
y1)一、xo} H}，2，4}riazole} }arboxamide)和ISO(N-(1，}limethylethyl ) }，5 }lihydro一(1-hydroxyl-
methylethyl)一、xo} H} } 2 } 4}riazole 1 }arboxamide)，相关化学结构式见图1。针对胺哩草酮即将在
中国玉米种植中大量使用的预期，以及EPA关于胺哩草酮在玉米、玉米植株的残留限量定义，建立玉米
中胺哩草酮及其代谢物的分析方法具有重要意义。但是，目前关于胺哩草酮的残留分析方法鲜有报道。
2014年，Peixoto研究了不同光化学条件对胺哩草酮在水中降解的影响，结果显示DA是其在水中降解
的主要产物之一，同时分析胺哩草酮及其代谢物十分必要。
目前，QuChERS ( Quick } Easy } Cheap } Effective } Rugged and Safe)方法己成为农药残留分析常用的
净化方法之一，其以简单、快速、准确的优势广泛应用于谷物、蔬菜、水果和环境样品中的农药残留分
析[t5 - Is} o QuChERS方法的最大优点在于可以通过分散固相萃取和提取溶液的优化实现对不同基质和
不同化合物的净化。本研究对QuChERS方法进行了改进，加水湿润样品后使用乙睛提取，以石墨化炭
黑(GCB)和CIA代替乙二胺W摘基硅烷(PSA)对样品进行分散固相萃取净化。采用液相色谱串联质谱
法测定玉米籽粒、鲜玉米及玉米植株中胺哩草酮及其代谢物DA和ISO的残留分析方法，为胺哩草酮的
分析检测及相关市场监管提供了技术支持。
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