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超高效液相色谱串联质谱法测定香蕉中的三唑醇残留

李岩岩 | -> | 1214| 7| 0.349259MB |超高效液相色谱串联质谱法,香蕉,三唑醇

李岩岩 李岩岩 | 文档量 |浏览量47250

摘要:建立超高效液相色谱串联质谱法测定香蕉中的三唑醇残留的方法。样品中三唑醇经乙睛提取,氟罗里硅土小柱净化,以C18 反相柱为分析柱,甲醇-0.05% 甲酸溶液为流动相,采用超高效液相色谱- 串联质谱多反应监测,电喷雾正电离源(ESI+),外标法定量。三唑醇在0~0.16mg/L 范围内均与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9991。香蕉中三唑醇的最低检出限为1.0μg/kg,回收率为87.8%~97.8%,相对标准偏差为4.8%~10%。结果表明该方法简便、快速、灵敏,适合香蕉样品中的三唑醇残留分析。
    三唑醇(t riadimenol ),又名百坦(Baytan)、羟诱宁,属于低毒性杀菌剂。大鼠急性口服LD50 为700~1200mg/kg,急性经皮LD50 > 5000mg/kg,无慢性毒性。具有内吸传导性,具有保护和治疗作用。适用于防治麦类黑穗病、白粉病、锈病以及玉米、高粱等的丝黑穗病[1]。目前三唑醇已经申请在香蕉上登记,用于防治叶斑病。
    随着三唑醇的广泛使用和人们对食品安全的重视,三唑醇在食品中的残留受到了高度关注。据有文献报道了其在玉米、谷物中的残留分析方法[2],但对三唑醇在香蕉中的残留分析方法鲜有报道。目前常用的三唑醇检测方法主要有气相色谱法[3-6]、气质联用法[7-9]、液相色谱法[10-14]等,而超高效液相色谱串联质谱的检测方法尚未见报道。由于超高效液相色谱- 串联质谱法(ultra-performance liquid-chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)具有灵敏度高,特异性强,对于色谱分离度要求不高等特点而被广泛用于农药残留的分析。本研究利用乙腈提取,并用氟罗里硅土小柱净化香蕉中的三唑醇,再用超高效液相色谱串联质谱仪分析,旨在为三唑醇检测标准的建立提供一定的参考。
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