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关键词：
甲醛,草甘磷,高效液相色谱,衍生化
发表时间：
2011-06-24 16:19:35
摘要：提供了一种利用亚磷酸二甲酯残液(亚磷酸二甲酯生产过程中的副产)和甲缩醛(甘氨酸法生产草甘膦过程中的副产)为原料来合成双甘膦的方法，采用该工艺可以合成高含量的双甘膦，而且利用亚磷酸二甲酯残液和甲缩醛的充分水解可生成大量的氯甲烷，从而大大提高上述副产物的综合利用价值，具有很好的发展前景。关键词：副产物；亚磷酸二甲酯残液；甲缩醛；双甘膦；氯甲烷草甘膦作为一种高效、广谱、低毒、安全的有机膦苗后除草剂，对防除多年生的深根恶性杂草非常有效，在农、林、牧、园艺等方面应用广泛[1-3]。草甘膦的生产方法主要有两条路线：一条是美国孟山都公司采用的以氢氰酸或二乙醇胺为起始原料的亚氨基二乙酸(IDA)路线；另一条是我国普遍采用的以甘氨酸为起始原料的亚磷酸二烷基酯路线[4-7]。而双甘膦（PMIDA）是IDA法制备草甘膦的主要中间体[8-10]，要用纯度较高的IDA、亚磷酸、甲醛在强酸条件下制备而成，即成本相对较高。还有一种以三氯化磷为原料合成双甘膦的方法，但发明专利都被申请。结合草甘膦甘氨酸路线的生产过程，着重研究利用亚磷酸二甲酯生产过程中产生难以处理的残液和草甘膦的副产甲缩醛在酸性条件下生成亚磷酸、甲醛以及氯甲烷的工艺。而亚磷酸和甲醛正好是IDA法合成草甘膦中间体—双甘膦的主要原料，氯甲烷则是合成有机硅单体的主要原料。将两者结合，从而大大提高二甲酯残液和甲缩醛的综合利用价值。采用残液作为磷源时其中还含有部分机械杂质，但可以通过过滤等简单方法除去；草甘膦副产甲缩醛中含有的甲醇和水对反应并无不良影响，也可以通过精馏后除去甲醇和水再进行反应。当拿出双甘膦固体时，双甘膦母液中还存有未反应的原料，该母液可以继续循环套用，这样在获得经济效益的同时，还降低了环保的压力。试剂：亚氨基二乙酸(含量95%)，盐酸(含量36%~38%)，甲缩醛(含量80%)，亚磷酸二甲酯残液(新安化工建德农药厂提供)。仪器：FinniganTrace2000气相色谱-质谱联用仪。
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