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关键词：
电解水;制氢;酸性离子液体;催化活性;活化能
发表时间：
2017-02-07 16:50:18
超高效合相色谱_蒸发光散射检测法测定蜂蜜中4种单_双糖的含量_林春花_雷志伟_刘
SDY | -> | 697| 0| 0.296865MB |超高效合相色谱;蒸发光散射检测;蜂蜜;单糖;双糖
蜂蜜是一种糖的过饱和物质，其主要成分是2种单糖(果糖、葡萄糖)，次要成分是少量的2种双糖
(蔗糖、麦芽糖)，还含有微量的水分、有机酸、氨基酸和矿物质等。蜂蜜因蜜源与环境的不同，糖分组成
会有很大的差异。糖分组成的具体含量及比例又是影响蜂蜜质量的重要因素[ca0，我国国家标准[}z}中要
求果糖和葡萄糖该两种单糖总含量>60%，蔗糖含量一般<5%(少数蜂蜜除外)，麦芽糖含量一般较低。
因此建立一种快速、准确地检测蜂蜜中主要单、双糖含量的方法，对于蜂蜜质量的监控具有重要意义。
目前，对于果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的测定方法主要有高效液相色谱法(HPLC) }3 }9}、高效液相
色谱领谱(HPLC}VIS) }'0}、离子色谱法[0‘一‘0、气相色谱法[Da.isl、化学法[06.}}}、近红外光谱法[D s -zo7、毛细
管电泳法[Czi.zzl等。这些方法都有一定的局限性。高效液相色谱法是国标中推荐使用的测定蜂蜜中上
述4种单、双糖含量的方法[[9]，其虽具有较好的分离度和准确性，但RID对温度变化极其敏感使得基线
稳定时间较长，也不适合梯度洗脱，且检测灵敏度较低;离子色谱法测定糖时主要使用金电极的脉冲安
培检测器，电极寿命有限[}zo;气相色谱法需将沸点高、挥发性低的糖类物质进行衍生化处理，操作繁琐;
化学法只能测定总糖或还原糖，不能测定各种糖的组成;近红外光谱法需要建立相关的模型库，工作量
较大;毛细管电泳法需要先使糖化合物带电或对其进行衍生化才能分离测定Czal
为解决上述问题，本研究将UPCz与ELSD结合，探索最佳的分析条件。理论上讲，作为UPLC和
HPLC升级发展的UPCz，是明显优于传统LC的一种技术。它以COz或‘`COz锄溶剂”作为流动相，与
LC使用的液态流动相相比，有扩散率更高、传质性更好的优点。它以1. 7 }.},m小粒径的杂化硅胶基质为
主的第一代色谱柱，如BEH柱、BEH 2}P柱，与常用于糖分析的氨基柱相比，具有pH耐受范围宽、稳定
性强、柱寿命长等优点。同时，基于“不挥发性样品颗粒对光的散射程度与其质量成正比”原理出现的
E LS检测器，因其对没有紫外吸收以及产生末端紫外吸收的物质均能产生响应，且有不要求恒温、稳定
性好·灵敏度高·无溶剂峰干扰等特点，弥补了传统RID的不足，近年来被广泛应用[Czs -zs7
通过对蜂蜜中4种主要的单、双糖的测定实验，证明了上述判断。本方法具有简单、实用性强、分析
速度快的优点，可以克服国家标准方法的不足，对于蜂蜜样品中单、双糖的测定方法体系形成了有益补充。
(蔗糖、麦芽糖)，还含有微量的水分、有机酸、氨基酸和矿物质等。蜂蜜因蜜源与环境的不同，糖分组成
会有很大的差异。糖分组成的具体含量及比例又是影响蜂蜜质量的重要因素[ca0，我国国家标准[}z}中要
求果糖和葡萄糖该两种单糖总含量>60%，蔗糖含量一般<5%(少数蜂蜜除外)，麦芽糖含量一般较低。
因此建立一种快速、准确地检测蜂蜜中主要单、双糖含量的方法，对于蜂蜜质量的监控具有重要意义。
目前，对于果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的测定方法主要有高效液相色谱法(HPLC) }3 }9}、高效液相
色谱领谱(HPLC}VIS) }'0}、离子色谱法[0‘一‘0、气相色谱法[Da.isl、化学法[06.}}}、近红外光谱法[D s -zo7、毛细
管电泳法[Czi.zzl等。这些方法都有一定的局限性。高效液相色谱法是国标中推荐使用的测定蜂蜜中上
述4种单、双糖含量的方法[[9]，其虽具有较好的分离度和准确性，但RID对温度变化极其敏感使得基线
稳定时间较长，也不适合梯度洗脱，且检测灵敏度较低;离子色谱法测定糖时主要使用金电极的脉冲安
培检测器，电极寿命有限[}zo;气相色谱法需将沸点高、挥发性低的糖类物质进行衍生化处理，操作繁琐;
化学法只能测定总糖或还原糖，不能测定各种糖的组成;近红外光谱法需要建立相关的模型库，工作量
较大;毛细管电泳法需要先使糖化合物带电或对其进行衍生化才能分离测定Czal
为解决上述问题，本研究将UPCz与ELSD结合，探索最佳的分析条件。理论上讲，作为UPLC和
HPLC升级发展的UPCz，是明显优于传统LC的一种技术。它以COz或‘`COz锄溶剂”作为流动相，与
LC使用的液态流动相相比，有扩散率更高、传质性更好的优点。它以1. 7 }.},m小粒径的杂化硅胶基质为
主的第一代色谱柱，如BEH柱、BEH 2}P柱，与常用于糖分析的氨基柱相比，具有pH耐受范围宽、稳定
性强、柱寿命长等优点。同时，基于“不挥发性样品颗粒对光的散射程度与其质量成正比”原理出现的
E LS检测器，因其对没有紫外吸收以及产生末端紫外吸收的物质均能产生响应，且有不要求恒温、稳定
性好·灵敏度高·无溶剂峰干扰等特点，弥补了传统RID的不足，近年来被广泛应用[Czs -zs7
通过对蜂蜜中4种主要的单、双糖的测定实验，证明了上述判断。本方法具有简单、实用性强、分析
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