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关键词：
异戊二烯,植被,MEGAN,珠三角
发表时间：
2013-01-29 17:16:46
稳定性同位素稀释吹扫捕集_气质联用法测定水中典型臭味物质
赵新杰 | -> | 1110| 6| 0.534833MB |稳定性同位素稀释,吹扫捕集,气相色谱/质谱,臭味物质
摘要采用稳定性同位素稀释吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中典型臭味物质土臭素( GSM) 和
2-甲基异莰醇( MIB) 。研究了特征离子、升温程序、样品吹扫温度及盐浓度等因素对臭味物质萃取过程的影响。本实验测定臭味物质的最佳条件为: 盐浓度20% (m/V ) ，样品吹扫温度60 ℃，程序升温速率5 ℃ /min。通过加入同位素内标d5-GSM 和d3-MIB，可以提高样品回收率的稳定性。土臭素( GSM) 和2-甲基异莰醇( MIB) 浓度在5 ～ 500 ng /L 范围内线性良好; 在100 ng /L 加标浓度水平下，GSM 和MIB 回收率范围分别为82% ～ 95%和99% ～ 101%; 相对标准偏差为5． 20%和0． 78%。方法检出限分别为3． 60 和4． 12 ng /L。本方法操作简单、快速、准确，用于实际水样的检测效果良好。
2-甲基异莰醇( MIB) 。研究了特征离子、升温程序、样品吹扫温度及盐浓度等因素对臭味物质萃取过程的影响。本实验测定臭味物质的最佳条件为: 盐浓度20% (m/V ) ，样品吹扫温度60 ℃，程序升温速率5 ℃ /min。通过加入同位素内标d5-GSM 和d3-MIB，可以提高样品回收率的稳定性。土臭素( GSM) 和2-甲基异莰醇( MIB) 浓度在5 ～ 500 ng /L 范围内线性良好; 在100 ng /L 加标浓度水平下，GSM 和MIB 回收率范围分别为82% ～ 95%和99% ～ 101%; 相对标准偏差为5． 20%和0． 78%。方法检出限分别为3． 60 和4． 12 ng /L。本方法操作简单、快速、准确，用于实际水样的检测效果良好。
近年来，饮用水中的臭味物质引起的环境问题已成为环境专家的研究热点。常见的臭味物质是
2-甲基异莰醇( MIB) 和土臭素( 二甲基萘烷醇，GSM) ，嗅阈值分别仅为5 ～ 10 ng /L 和1 ～ 10 ng /L［1］。我国《生活饮用水卫生标准》( GB5749-2006) 对MIB 和GSM 的限值均为10 ng /L［2］。
目前，对臭味物质的分析测定侧重于对水样进行前处理，如闭环捕集( CLSA) 、液液萃取( LLE) 、吹扫捕集( PT) 、液相微萃取( LLME) 、搅拌棒吸附萃取( SBSE) 、固相萃取( SPE) 和固相微萃取( SPME)等［3 ～ 5］，然后采用气相色谱-质谱( GC-MS) 进行定性和定量检测［6］。这些前处理方法各有缺点，如适用范围小，操作复杂，样品需要量大，耗费有机溶剂多及灵敏度低等。其中，吹扫捕集前处理方法已被列为美国EPA 的标准分析方法［7］。Salemi 等［8］采用全自动吹扫捕集-气相色谱-质谱法( PT-GC-MS) 分析了地下水中5 种土霉味物质，但该方法回收率不稳定。本研究采用同位素稀释法，有效消除了样品处理过程中物质的损失和测定过程的基体效应、离子源的变化和信号漂移等因素对分析准确度的影响，通过优化分析测定条件，建立水中典型臭味物质MIB 和GSM 的稳定、高效和准确的分析方法，并用于不同实际水样中臭味物质的测定。
2-甲基异莰醇( MIB) 和土臭素( 二甲基萘烷醇，GSM) ，嗅阈值分别仅为5 ～ 10 ng /L 和1 ～ 10 ng /L［1］。我国《生活饮用水卫生标准》( GB5749-2006) 对MIB 和GSM 的限值均为10 ng /L［2］。
目前，对臭味物质的分析测定侧重于对水样进行前处理，如闭环捕集( CLSA) 、液液萃取( LLE) 、吹扫捕集( PT) 、液相微萃取( LLME) 、搅拌棒吸附萃取( SBSE) 、固相萃取( SPE) 和固相微萃取( SPME)等［3 ～ 5］，然后采用气相色谱-质谱( GC-MS) 进行定性和定量检测［6］。这些前处理方法各有缺点，如适用范围小，操作复杂，样品需要量大，耗费有机溶剂多及灵敏度低等。其中，吹扫捕集前处理方法已被列为美国EPA 的标准分析方法［7］。Salemi 等［8］采用全自动吹扫捕集-气相色谱-质谱法( PT-GC-MS) 分析了地下水中5 种土霉味物质，但该方法回收率不稳定。本研究采用同位素稀释法，有效消除了样品处理过程中物质的损失和测定过程的基体效应、离子源的变化和信号漂移等因素对分析准确度的影响，通过优化分析测定条件，建立水中典型臭味物质MIB 和GSM 的稳定、高效和准确的分析方法，并用于不同实际水样中臭味物质的测定。
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