3420A使用说明书

1.0目的

   为了规范SP-3420A型气相色谱仪的使用与维护。

2.0适用范围

   检测一室。

3.0 规程内容

  3.1 开机操作

    3.1.1 开载气：打开氢气发生器(GHL-300)，使仪器柱前压升至40psi。

    3.1.2 开机：开启计算机。待载气开通半小时以上，打开仪器开关，使仪器升温。若仪器条件发生改变则重新设置（见附录）。

    3.1.3 开桥电流：待检测器温度升至200℃，开启桥电流，方法为点击“建立/修改”→“检 测器”→“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMP OFF)→“2” →“3”→“0”→“输  入”→“状态”→“复位”，待仪器就绪。

3.1.4 连接工作站：在电脑桌面点击工作站图标，连接工作站（若所开工作站工具栏中“谱 图采集”、“手动停止”、“在处理”图标皆为灰色，说明电脑没有与信号采集器有效连接，需将该窗口关闭重启），选择“通道A”，使仪器走基线。

  3.2、样品分析

    3.2.1 样品要求：气相色谱仪所进样品应为液态或气态，固体样品应以相应有机溶剂(如丙 酮)进行溶解。样品中不应有固体杂质(可对其进行过滤处理)及在现有分析条件下不可汽化组分。

    3.2.2 微量注射器的准备：10μL微量注射器(气体样品选用100μL微量注射器)以丙酮抽洗 15次左右，吸耳球吹干，备用。

    3.2.3 进样：待基线稳定，点击“文件”→“引入模板”选择合适的模板文件。用待测样品 润洗微量注射器15次左右，准确吸取1μL，按规范进样（后侧进样口），同时按下绿色工作开始按钮，要求进样过程迅速连贯。

3.2.4 停止采集：待所有组分都出峰后，手动停止采集，或待仪器自动停止，并保存数据文件。

3.2.5 数据处理：将谱图处理完毕后，点击“定量结果”→“计算”。

    3.2.6 记录结果。

  3.3 关机操作

3.3.1 关闭桥电流：点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次，使之显示TCD A  FILAMENT TEMP 230)→“OFF”→“输入”→“状态”→“复位”。

    3.3.2 关闭色谱仪器：按仪器后侧“开关”按钮将仪器关闭。

3.3.3 关载气：关机后20分钟左右，关闭氢气发生器（GHL-300）开关。

4.0 常见仪器故障

  4.1 故障现象：系统压力升高。

4.1.1 故障原因：a.检测器样品气路堵塞；b.氢气排气管堵塞。

4.1.2 解决办法：a.找工程师；b.通气。

  4.2 故障现象：基线毛刺较多，长时间不稳定。

4.2.1 故障原因：载气水分过多。

4.2.2 解决办法：关机，更换氢气发生器上的硅胶后再开机。

  4.3 故障现象：FAULT44

4.3.1 故障原因：检测器A板与连接线接触不良。

4.3.2 解决办法：关桥流后关机，重新连接。

5.0 附录

  5.1 建立配置表

    点击“建立/修改”→“配置表”。

    SET TIME OR DATE?   XX（是否设定时间和日期？），点“NO”→“输入”；

    SET TEMP LIMITS?   XX（是否设定超温保护？），点“YES”→“输入”；

    COLUMN TEMP LIMIT  XXX(柱温极限温度XXX℃)，点“2”、“5”、“0”→“输入”；INJECTOR TEMP LIMIT XXX（进样口极限温度XXX℃），点“3”、“0”、“0”→“输入”；

    AUXILIARY TEMP LIMIT XXX（辅助箱极限温度XXX℃），点“3”、“0”、“0”→“输入”；

    DETECTOR TEMP LIMIT XXX（检测器极限温度XXX℃），点“3”、“0”、“0”→“输入”；

COLUMN STANDBY TEMP？XXX（默认初始柱温是多少？），点“5”、“0”→“输入”；

    ENABLE COLUMN SYANDBY TEMP?(是否每次都要恢复到初始默认柱温)？点“NO”→“输入”；

    SET CHECKS FOR GC READY?  XX（设置各部件是否就位？）点“YES”→“输入”

    WAIT FOR INJ TEMP READY?  XXX(是否等待进样口温度就绪？)点“YES”→“输入”；

    WAIT FOR AUX TEMP READY?  XXX(是否等待辅助箱温度就绪？)点“NO” →“输入”；

    WAIT FOR DET TEMP READY?  XXX(是否等待检测器温度就绪？)点“YES”→“输入”；

    WAIT FOR EXT DEVICE READY?  XXX(是否等待输出装置就绪？)点“NO” →“输入”；

    WAIT IF FAULT PRESENT?  XXX(是否等待故障清除后就绪？)点“YES”→ “输入”；

    INITIAL RELAY AT RUN END？XXX(是否在结束时等待继电器恢复？)点“NO” → “输入”；

    SET LOCK CODE?  XX(是否设施密码锁？)点“NO”→“输入”；

    TURN HARDWARE ON-OFF?  XXX（是否开启硬件）点“YES”→“输入”；

    DETECTOR A ON?  XXX (检测器A是否打开？)点“YES”→“输入”；

    DETECTOR B ON?  XXX (检测器B是否打开？)点“NO” →“输入”；

    DETECTOR OVEN ON?  XXX (检测器加热器是否打开？)点“YES” →“输入”；

    INJECTOR OVEN ON?  XXX (进样口加热器是否打开？)点“YES” →“输入”；

    AUXILIARY OVEN ON? XXX(辅助箱加热器是否打开？)点“NO” →“输入”；

    COOLANT TO COLUMN?  XXX(降低柱温是否需要冷却剂？)点“NO” →“输入”；

    OTHER CONFIGURATIONS? XXX(是否需要其他配置？)点“NO” →“输入”；

GC CONFIGURE TABLE COMPLETE  点“状态”→“复位”。

  5.2 建立检测器

    点击“建立/修改”→“检测器”

DETECTOR TEMP  XXX  (检测器温度) 点“2”、“0”、“0”→“输入”；

    DETECTOR A OR B?  XXX  (检测器A/B) 点“A”→“输入”；

    TCD A INITIAL ATTEN  XXX  (TCD A初始衰减) 点“8”→“输入”；

TCD A INITIAL RANGE  XXX  (TCD A初始量程) 点“0”、“.”、“5”→“输入”；

TCD A AUTOZERO ON?  XXX  (TCD A 是否自动调零？) 点“NO”→“输入”；

    TCD A FILAMENT TEMP  (TCD A 桥流温度) 点“2”、“3”、“0”→ “输入”；

    TCD A POLARITY POSSITIVE？ XXX  （TCD A 是否正极性传播？) 点“NO”→“输入”；

    TIME PROGRAM TCD A？ XXX (TCD A 是否进行时间编程？) 点“NO”→“”输入；

    FID B INITIAL ATTEN  XXX  (FID B 初始衰减) 点“8”→“输入”；

    FID B INITAL RANGE   XXX  (FID B 初始量程) 点“8”→“输入”；

FID B AUTOZERO ON？  XXX  (FID B 是否自动调零？) 点“NO” →“输入”；

    TIME PROGRAM FID B？  XXX  (FID B 是否时间编程？) 点“NO”→“输入”；

    ADD RELAY SECTION?   XXX  (是否增加继电器单元？) 点“NO”→“输入”；

    METHOD COMPL-END TIME  XXX  (设置完成运行时间) 点“1”、“4”“.”、“8”、“1”→“输入”。

点击“状态”→“复位”。

  5.3 建立方法4

    点击“建立/修改”→“方法4”

    INITIAL COLUMN TEMP  XXX (初始柱箱温度℃) 点“8”、“0”→“输入”；

INITIAL COL HOLD TIME  XXX (初始柱箱等待时间MIN) 点“2”→“输入”；

PRGM 1 FINAL COL TEMP  XXX (程序1最终柱箱温度℃) 点“1”、“9”、“0”→“输入”；

PRGM 1 COL RATE IN ℃/MIN  XXX (程序1 柱箱升温速率℃/MIN) 点“1”、“ 8”→“输入”；

PRGM 1 COL HOLD TIME  XXX (程序1 柱箱持续时间MIN) 点“6”、“.”、“7”→“输入”；

ADD NEXT COLUMN PROGRAM?  XXX（是否增加下一个柱箱程序？）点“NO”→“输入”；

INJECTOR TEMP  XXX (进样器温度℃) 点“2”、“5”、“0” →“输入”；

DETECTOR TEMP  XXX (检测器温度℃) 点“2”、“0”、“0” →“输入”；

DETECTOR A OR B  XXX (检测器A/B) 点“A” →“输入”；

TCD A INITIAL ATTEN  XXX (TCD A 初始衰减) 点“8” →“输入”；

TCD A INITIAL RANGE  XXX (TCD A 初始量程) 点“0”、“．”、“5” →“输入”

TCD A AUTOZERO ON？ XXX (TCD A 是否自动调零？) 点“NO” →“输入”；

TCD A FILAMENT TEMP  XXX (TCD A 桥流温度℃) 点“2”、“3”、“0” →“输入”；

TCD A POLARITY POSITIVE?  XXX (TCD A 是否正极性传播？) 点“NO” →“输入”；

TIME PROGRAM TCD A?  XXX (TCD A 是否进行时间编程？) 点“NO” →“输入”；

FID B INITIAL ATTEN  XXX (FID B 初始衰减) 点“8” →“输入”；

FID B INITIAL RANGE  XXX (FID B 初始量程) 点“8” →“输入”；

FID B AUTOZERO ON?  XXX (FID B 是否自动调零？) 点“NO” →“输入”；

TIME PROGRAM FID B?  XXX (FID B 是否进行时间编程？) 点“NO” →“输入”；

ADD RELAY SECTION?  XXX (是否增加继电器单元？) 点“NO” →“输入”；

METHOD COMPLETE-END TIME  XXX (设置完成运行时间MIN) 点“1”、“4”、“.”、“8”、“1” →“输入”；

点击“状态”→“复位”

  5.4 换点操作

    仪器就绪时，压力在40psi左右。若发现压力低于40psi，说明隔垫漏气。应该进行换垫操作。过程如下：

5.4.1 关闭TCD桥电流

在仪器操作面板上点：

“建立/修改”→“检测器”→“输入”→“输入”→“输入”→“输入”→“输入”（此时 出现：TCD A FILAMENT TEMP   230）→“OFF” →“输入”。

此时，“状态”灯应处于闪烁状态。

   5.4.2 换垫

带上手套（避免烫伤），拆下进样口旋钮（此时柱压力将为0），更换进样隔垫。再将旋钮拧紧（拧上旋钮后，压力逐渐上涨至40左右）。

 5.4.3 打开TCD桥流

    当压力涨到40左右时，打开TCD桥流。操作如下：

“复位”→“建立/修改”→“检测器”→“输入”→“输入”→“输入”→“输入”→“输 入”（此时出现：TCD  A  FILAMENT TEMP   OFF）→“2” →“3” →“0” →“输入”（此时，状态灯应不再闪烁）→“复位”。

等待压力稳定后，可以进样。                                    

   5.5 常见英文单词